游离氧化钙-乙二醇萃取-EDTA滴定法(代用法)检测
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发布时间:2025-04-29 13:35:49 更新时间:2025-04-28 13:35:49
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作者:中科光析科学技术研究所检测中心
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游离氧化钙(f-CaO)是水泥、混凝土等建材中未完全参与反应而残存的氧化钙成分,其含量直接影响材料的安定性和耐久性。在高温煅烧或水化过程中,若游离氧化钙含量过高,可能导致材料体积膨胀甚至开裂。因此,准确测定游离氧化钙的含量对质量控制具有重要意义。乙二醇萃取-EDTA滴定法作为代用检测方法,因其操作简便、成本较低且结果可靠,广泛应用于建材、冶金等行业的实验室检测中。
本方法主要用于测定水泥熟料、矿渣、粉煤灰等材料中游离氧化钙的含量。检测结果可评估材料的煅烧工艺合理性及水化活性,为生产工艺优化提供数据支持。
检测所需主要仪器包括: 1. 分析天平:精度0.0001 g,用于精确称量样品; 2. 恒温水浴锅:控制萃取温度在(70±5)℃; 3. 磁力搅拌器:确保乙二醇与样品充分反应; 4. 酸式滴定管:容量25 mL,精度0.05 mL,用于EDTA标准溶液滴定; 5. 抽滤装置:用于分离萃取液与残渣。
1. 样品制备:将待测样品研磨至全部通过80 μm筛,并在105℃下烘干至恒重。 2. 乙二醇萃取:称取约0.5 g试样,加入乙二醇-乙醇混合液,于70℃恒温水浴中搅拌萃取15分钟。 3. 过滤与滴定:萃取液经抽滤后转移至锥形瓶,加入钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色,记录消耗量。 4. 空白试验:平行进行空白试验以消除试剂干扰。
本方法依据国家标准《GB/T 176-2017 水泥化学分析方法》中“乙二醇萃取-EDTA滴定法(代用法)”执行。标准规定: - 萃取液需使用无水乙二醇与95%乙醇按体积比1:1配制; - EDTA标准溶液浓度需定期标定,确保滴定精度; - 平行测定结果的允许偏差应≤0.10%(f-CaO含量≤2.0%时)。
乙二醇萃取-EDTA滴定法通过选择性溶解游离氧化钙并利用络合滴定原理,实现了对微量f-CaO的高效测定。该方法适用于实验室快速检测,尤其对批量样品的质量控制具有显著优势。操作过程中需严格控制温度、时间及试剂纯度,以确保检测结果符合行业标准要求。
证书编号:241520345370
证书编号:CNAS L22006
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