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原料粗三氧化二砷检测

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发布时间：2025-06-04 08:51:04 更新时间：2025-06-09 23:47:28

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

原料粗三氧化二砷检测的重要性与背景介绍

原料粗三氧化二砷(As₂O₃)作为重要的化工原料和冶金添加剂，在玻璃制造、颜料生产、农药制备及有色金属冶炼等领域具有广泛应用。由于其剧毒特性（LD50仅为15-30mg/kg），对其纯度和杂质含量的精确检测直接关系到生产安全、环境保护和产品质量控制。近年来，随着全球对重金属污染管控日趋严格，我国GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》将砷列为重点监控污染物，使得原料粗三氧化二砷的检测更具现实意义。在工业生产中，不合格的三氧化二砷可能导致下游产品重金属超标，造成严重的环境污染和健康风险。因此，建立科学、规范的检测体系对保障产业链安全运行、履行国际公约义务（如《斯德哥尔摩公约》）具有关键作用。

检测项目与范围

本检测涵盖以下核心指标：1)主含量As₂O₃纯度(≥99.0%)；2)重金属杂质(铅、镉、汞等，均要求≤0.005%)；3)水分含量(≤0.5%)；4)水不溶物(≤0.1%)；5)硫酸盐(以SO₄²⁻计≤0.02%)；6)氯化物(以Cl⁻计≤0.01%)。检测对象包括矿业初级产品、冶炼中间产物及工业级商品等不同形态的粗三氧化二砷原料，样品形态涵盖粉末、块状及溶液等。

检测仪器与设备

主要检测设备包括：1)原子吸收光谱仪(AAS，检测限0.01mg/L)用于重金属检测；2)电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS，检测限0.1μg/L)进行痕量元素分析；3)电位滴定仪(精度±0.1mL)测定主含量；4)马弗炉(控温精度±5℃)用于灼烧失重测试；5)紫外分光光度计(波长范围190-1100nm)检测特定阴离子；6)电子天平(0.1mg精度)称量样品。辅助设备包含微波消解系统、超纯水机及恒温干燥箱等。

标准检测方法与流程

检测流程严格遵循以下步骤：1)样品制备：将原料研磨至100目，105℃干燥至恒重；2)主含量测定：采用碘量法(GB/T 673-2008)，在pH8-9条件下用碘标准溶液滴定；3)重金属检测：微波消解后通过ICP-MS测定，参考EPA 6020B方法；4)水分测定：差重法(105℃烘箱干燥4h)；5)水不溶物：沸水浴提取后G4砂芯坩埚过滤；6)阴离子检测：离子色谱法(GB/T 15453-2018)。全过程实施空白试验和平行样质量控制。

技术标准与规范

检测依据的主要标准包括：1)GB/T 673-2008《化学试剂三氧化二砷》；2)YS/T 94-2013《粗三氧化二砷》；3)HJ 702-2014《固体废物金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法》；4)USP<211>重金属检测通则；5)ISO 6353-3:1987《化学分析试剂》第3部分。实验室需同步满足CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》要求，检测环境应控制在温度25±2℃、湿度≤60%RH。

检测结果评判标准

检测结果分级判定：1)优等品：As₂O₃≥99.5%、重金属总量≤0.003%、水不溶物≤0.05%；2)一等品：As₂O₃≥99.0%、重金属总量≤0.005%、水不溶物≤0.1%；3)合格品：As₂O₃≥98.5%、重金属总量≤0.01%。任何批次若检出汞含量超过0.001%或铅含量超过0.005%即判定为不合格。检测报告需包含测量不确定度评估（扩展不确定度一般控制在3%以内），对临界值样品应进行第三方复核检测。