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热重分析（tga）

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发布时间：2025-07-04 17:01:17 更新时间：2025-07-03 17:03:59

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

热重分析（TGA）的重要性与背景介绍

热重分析（Thermogravimetric Analysis，TGA）是一种重要的热分析技术，通过测量样品质量随温度或时间的变化来研究材料的热稳定性、分解行为、氧化还原特性以及组分含量等关键性能参数。该项技术在材料科学、高分子化学、制药、能源、环境监测等领域具有广泛的应用价值。TGA能够提供材料在受热过程中的精确质量变化数据，为新材料研发、工艺优化、质量控制以及失效分析提供重要依据。在聚合物材料研究中，TGA可用于测定添加剂含量、填料比例以及热分解机理；在制药行业，TGA可评估药物稳定性及水合物形式；在能源领域，TGA被广泛应用于研究电池材料、燃料特性等。由于其测量精度高、重复性好，TGA已成为现代材料表征不可或缺的分析手段。

检测项目与范围

热重分析主要检测以下项目：1) 材料的热稳定性，包括初始分解温度、最大分解速率温度等；2) 分解过程的质量损失百分比；3) 材料中各组分（如填料、增塑剂等）的含量；4) 材料的氧化稳定性和抗氧化性能；5) 水分和挥发分的含量；6) 材料的热降解动力学参数。TGA适用于固体、粉末、薄膜等多种形态的材料检测，但不适用于液体样品（除非采用特殊坩埚）。典型的检测温度范围可从室温至1500℃（取决于仪器配置），在惰性气体（如N₂）、氧化性气体（如空气或O₂）或还原性气体（如H₂）等不同气氛下均可进行测试。

检测仪器与设备

现代TGA仪器主要由以下部件组成：1) 精密电子天平（灵敏度通常可达0.1μg）；2) 程序控温炉（加热速率通常0.1-100℃/min可调）；3) 气体控制系统（用于提供和保护气体环境）；4) 数据采集与处理系统。典型的商用TGA仪器品牌包括TA Instruments、Mettler Toledo、PerkinElmer、Netzsch等。高质量TGA系统通常配备自动进样器、质谱仪（MS）或傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）联用接口，可实现逸出气体的同步分析。为获得可靠数据，仪器需定期使用标准物质（如草酸钙、镍等）进行校准，确保温度准确性和称重精度。

标准检测方法与流程

TGA标准检测流程包括以下步骤：1) 样品准备：取5-20mg代表性样品（均匀性要求高），装入铂金或氧化铝坩埚中；2) 仪器校准：进行温度和质量校准，设置空白基线；3) 参数设置：根据测试目的确定升温速率（通常5-20℃/min）、最终温度、气体种类和流量（通常20-100mL/min）；4) 测试运行：将样品置于天平支架上，开始程序升温并实时记录质量变化；5) 数据处理：对TG曲线（质量-温度曲线）和DTG曲线（质量变化速率-温度曲线）进行分析。对于复杂样品，可能需要进行多次测试以确定最佳参数。测试完成后需清洁炉体，防止交叉污染。

检测结果的评判标准

TGA结果的评判主要基于以下参数：1) 初始分解温度（T₅%或T₁₀%，即质量损失5%或10%对应的温度）评估材料热稳定性；2) 最大分解速率温度（DTG峰温）反映主要分解过程；3) 残余质量百分比（通常在600℃或特定温度下）指示无机填料含量；4) 台阶式质量损失对应的温度区间可用于确定各组分含量。评判时需考虑测试条件（如升温速率、气氛）的影响，并与参考标准或对照组数据进行比对。在质量控制中，可设定关键温度点和质量损失率的允许偏差范围（如±5℃或±2%）。对于动力学分析，活化能Ea等参数的计算需采用至少三种不同升温速率的数据，并通过多种方法（如Friedman法、Ozawa法等）验证结果的可靠性。