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电镜扫描检测

时间:2020-10-29 13:55:59 文章来源:中化所 TAG: 点击::0

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  电镜扫描检测对于金属材料的金相分析领域有着十分重要的作用,在绝大多数的情况下,电镜扫描技术,被广泛应用于材料晶立体的研究以及生产过程之中内部原子的集结边界情况,同样也可以探查到,材料早机械加工的过程之中所遭受到的损伤。以及材料遭遇辐射时所经历的损伤。

  电镜扫描仪的性能主要分为镜体部分的光学系统,显示与收集系统加真空抽气系统所组成。其作用主要包括:

  电子光学系统:由电子枪,电磁透镜,扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束,作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。

  信号收集及显示系统:检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,然后经视频放大作为显像系统的调制信号。现在普遍使用的是电子检测器,它由闪烁体,光导管和光电倍增器所组成。

  真空系统:真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作,防止样品污染,一般情况下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。

  其工作原理为:

  扫描电镜由电子枪发射出来的电子束,在加速电压的作用下,经过磁透镜系统汇聚,形成直径为5nm,经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统,电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈,在它的作用下使电子束在样品表面扫描。

  由于高能电子束与样品物质的交互作用,结果产生了各种信息:二次电子、背反射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收,经放大后送到显像管的栅极上,调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应,也就是说,电子束打到样品上一点时,在显像管荧光屏上就出现一个亮点。

  扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法,把样品表面不同的特征,按顺序,成比例地转换为视频信号,完成一帧图像,从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。

  而在电镜扫描的实际操作之中,制备样是一个非常重要的操作环节。

  扫描电镜的特点是:

  ①观察试样为不同大小的固体(块状、薄膜、颗粒),并可在真空中直接进行观察。

  ②试样应具有良好的导电性能,不导电的试样,其表面一般需要蒸涂一层金属导电膜。

  ③试样表面一般起伏(凹凸)较大。

  ④观察方式不同,制样方法有明显区别。

  ⑤试样制备与加速电压、电子束流、扫描速度(方式)等观察条件的选择有密切关系。

  上述项目中对试样导电性要求是最重要的条件。在进行扫描电镜观察时,如试样表面不导电或导电性不好,将产生电荷积累和放电,使得入射电子束偏离正常路径,最终造成图像不清晰乃至无法观察和照相。

  块状试样制备

  导电性材料:主要是指金属,一些矿物和半导体材料也具有一定的导电性。这类材料的试样制备最为简单。只要使试样大小不得超过仪器规定(如试样直径最大为φ25mm,最厚不超过20mm等),然后用双面胶带粘在载物盘,再用导电银浆连通试样与载物盘(以确保导电良好),等银浆干了(一般用台灯近距离照射10分钟,如果银浆没干透的话,在蒸金抽真空时将会不断挥发出气体,使得抽真空过程变慢)之后就可放到扫描电镜中直接进行观察。

  非导电性材料:试样的制备也比较简单,基本可以像导电性块状材料试样的制备一样,但是要注意的是在涂导电银浆的时候一定要从载物盘一直连到块状材料试样的上表面,因为观察时候电子束是直接照射在试样的上表面的。

  粉末状试样的制备

  首先在载物盘上粘上双面胶带,然后取少量粉末试样在胶带上的靠近载物盘圆心部位,然后用洗耳球朝载物盘径向朝外方向轻吹(注意不可用嘴吹气,以免唾液粘在试样上,也不可用工具拨粉末,以免破坏试样表面形貌),以使粉末可以均匀分布在胶带上,也可以把粘结不牢的粉末吹走(以免污染镜体)。然后在胶带边缘涂上导电银浆以连接样品与载物盘,等银浆干了之后就可以进行最后的蒸金处理。

  溶液试样的制备

  对于溶液试样我们一般采用薄铜片作为载体。首先,在载物盘上粘上双面胶带,然后粘上干净的薄铜片,然后把溶液小心滴在铜片上,等干了(一般用台灯近距离照射10分钟)之后观察析出来的样品量是否足够,如果不够再滴一次,等再次干了之后就可以涂导电银浆和蒸金了。

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