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灰分（除盐干基计）检测

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发布时间：2025-07-16 08:05:28 更新时间：2025-07-15 08:05:29

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

灰分（除盐干基计）检测概述

灰分（除盐干基计）检测是煤炭、生物质燃料、土壤、植物样品、食品及饲料等行业中至关重要的分析项目。它表征的是样品在特定高温条件下完全燃烧后，扣除其中可溶性盐类（如氯化物、硫酸盐等）后的残余无机物质量，并以干燥基为基准进行表示。该指标对评估燃料的热值、燃烧效率、结渣特性、工业利用价值，以及判断土壤肥力、植物矿物质含量、食品营养成分等具有决定性意义。"除盐"步骤排除了可溶性盐分对灰分结果的干扰，"干基计"则消除了水分波动的影响，使结果更具可比性和准确性。

检测项目

核心检测项目即为灰分（除盐干基计）含量，通常以质量百分比（%）表示。具体计算过程涉及以下步骤：

1. 原始灰分测定：样品在高温下灼烧至恒重，得到总灰分含量。
2. 可溶性盐（硫酸盐灰分）测定：通过水洗溶解样品中的可溶性盐类，再将残渣灼烧至恒重。
3. 结果计算：利用原始灰分和可溶性盐灰分数据，结合样品水分或干燥基信息，计算出最终的灰分（除盐干基计）含量。

检测仪器

进行灰分（除盐干基计）检测需要以下关键仪器设备：

1. 马弗炉：提供精确控温的高温环境（通常可达900°C或更高），是样品灰化的核心设备。要求温度控制准确，炉膛内温度分布均匀。
2. 分析天平：感量需达到0.0001g（万分之一天平），用于精确称量样品、坩埚及灰分重量。
3. 灰皿或坩埚：耐高温材料（如瓷质、石英、铂金）制成的容器，用于盛放样品进行灼烧。需预先灼烧至恒重。
4. 干燥器：内置有效干燥剂（如变色硅胶），用于冷却灼烧后的坩埚和灰分，防止吸收空气中的水分。
5. 电热鼓风干燥箱：用于测定样品水分或干燥样品至恒重（干基测定时必需）。
6. 水浴锅或加热板：用于溶解和去除样品中的可溶性盐分（执行除盐步骤时必需）。
7. 无灰定量滤纸：用于过滤水洗后的残渣。

检测方法

灰分（除盐干基计）检测通常遵循以下流程（以煤炭或生物质为例）：

1. 样品制备：将样品粉碎至规定粒度（如<0.2mm），混合均匀。同时测定样品的水分含量（Mad）。
2. 除盐处理（关键步骤）：
* 称取一定量（如1g）空气干燥基样品于坩埚中。
* 加入适量蒸馏水（或去离子水），在沸水浴或加热板上煮沸一定时间（如30分钟），使可溶性盐溶解。
* 用无灰定量滤纸过滤，并用热水充分洗涤残渣至无氯离子（可用硝酸银检验）。
* 将滤纸连同残渣移回原坩埚中。
3. 干燥与灰化：
* 将带有残渣和滤纸的坩埚放入干燥箱中，在105-110°C下干燥至恒重（得到除盐后的干燥基样品质量）。
* 将坩埚放入冷马弗炉中，缓慢升温至（815±10）°C（或其他规定温度，如750°C或900°C），并在该温度下灼烧足够时间（如1-2小时），直至残留物无黑色碳粒且质量恒定。
* 将坩埚取出，在空气中短暂冷却后，移入干燥器内冷却至室温（约30分钟），迅速称重。
4. 计算：
* 计算除盐干基灰分含量：

A_{d, 除盐} (%) = (m₃ - m₁) / (m₂ - m₁) * 100

* 其中：

`m₁`：灼烧至恒重的空坩埚质量 (g)
`m₂`：坩埚 + 经水洗、干燥后样品质量 (g) - 即除盐后的干燥基样品总重
`m₃`：坩埚 + 灼烧后灰分质量 (g)

* 若原始样品为空气干燥基，通常还需结合水分(Mad)结果将其换算为干燥基(A_d)。"除盐干基计"结果A_{d, 除盐} 已是基于干基的结果。

检测标准

灰分（除盐干基计）检测需严格遵守相关国家标准、行业标准或国际标准，以确保结果的可靠性和可比性。常用标准包括：

1. GB/T 1574-2007《煤灰成分分析方法》：虽主要针对灰成分，但其灰分制备方法（特别是涉及除盐的硫酸盐灰分法）是灰分（除盐干基计）测定的基础。该标准详细规定了水洗除盐的操作步骤。
2. GB/T 212-2008《煤的工业分析方法》：这是煤炭灰分（Ad）测定的基础标准。虽然其主要针对总灰分，但对于需要报告除盐干基灰分的特殊要求（如某些气化用煤），需在GB/T 212基础上增加GB/T 1574中的除盐步骤。
3. ASTM D3174 - 12(2018)《Standard Test Method for Ash in the Analysis Sample of Coal and Coke》：美国材料与试验协会标准，同样包含制备灰分样品的通则。当协议要求报告扣除可溶性盐的灰分时，需按标准中规定的步骤进行水洗处理。
4. ISO 1171:2010《Solid mineral fuels — Determination of ash》：国际标准化组织标准，方法与GB/T 212和ASTM D3174类似，也包含在需要时进行水洗除盐的程序说明。
5. 其他行业标准：如生物质燃料（GB/T 28731、ASTM E1755）、土壤（LY/T 1251）、饲料（GB/T 6438）等也有相应的灰分测定标准，部分标准会包含或引用除盐步骤的要求。

在进行检测时，必须严格依据所采用标准的现行有效版本进行操作，包括称样量、升温程序、灼烧温度、灼烧时间、冷却条件和结果计算等所有细节。