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砷、汞含量检测

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发布时间：2025-07-16 12:10:05 更新时间：2025-07-15 12:10:05

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

砷、汞含量检测

砷（As）和汞（Hg）是广泛存在于自然环境中的有毒重金属元素，由于其在工业、农业、采矿等活动中的广泛应用，以及自然地质过程的释放，它们可以通过多种途径（如水源、土壤、空气、食物链）进入环境和生物体。砷的毒性因其化学形态不同而有显著差异，其中无机砷化物（如三价砷As(III)和五价砷As(V)）毒性远高于有机砷化物（如砷甜菜碱、砷胆碱）。汞同样形态多样，包括元素汞（Hg⁰）、无机汞（Hg⁺, Hg²⁺）和有机汞（如甲基汞CH₃Hg⁺），其中甲基汞因其强大的神经毒性和生物累积放大效应而备受关注。长期暴露于超标的砷或汞，即使浓度很低，也会对人体健康造成严重危害，包括致癌（皮肤癌、肺癌、膀胱癌）、神经系统损伤、肾脏损伤、心血管疾病、皮肤病变（砷）等。因此，对各类环境介质（水、土壤、空气）、食品、药品、化妆品、工业原材料及废弃物中的砷、汞含量进行精准检测至关重要，是保障环境安全、食品安全、公众健康和符合相关法规标准的必要手段。

检测项目

砷（汞）含量检测的核心项目通常包括：
1. 总砷（总汞）含量测定：这是最常见的检测项目，反映样品中所有形态砷（汞）元素的总量。适用于环境监测、食品安全限量控制等基础性要求。
2. 砷（汞）形态分析：随着对毒性认识的深入，仅测定总量已不能满足评估风险的需求。形态分析旨在区分测定样品中不同化学形态的砷（如无机砷As(III)、As(V)、一甲基砷MMA、二甲基砷DMA、砷甜菜碱AsB、砷胆碱AsC等）或汞（如无机汞Hg²⁺、甲基汞MeHg、乙基汞EtHg等）。这对于准确评估健康风险（特别是食品、水）至关重要。
3. 痕量/超痕量分析：对于某些基质（如清洁水体、生物组织、高纯材料），需要检测ppb（µg/L）甚至ppt（ng/L）级别的极低含量。
4. 特定基质中的砷（汞）：检测项目会根据样品类型细化，例如饮用水中的总砷/无机砷，大米中的无机砷，鱼中的总汞/甲基汞，土壤中的总汞/有效态汞等。

主要检测仪器

现代砷、汞分析依赖于多种高灵敏度和高选择性的仪器：
1. 原子荧光光谱仪（AFS）：特别是氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS），是目前国内测定砷、汞（尤其是总砷、总汞）最常用的方法之一。其原理是利用特定还原剂（如硼氢化钾KBH₄）将样品溶液中的砷或汞转化为易挥发的氢化物（砷化氢AsH₃）或汞蒸气（Hg⁰），然后被载气带入原子化器，受特定光源激发产生荧光，通过检测荧光强度进行定量。AFS具有灵敏度高（可达ppb甚至ppt级）、选择性好、抗干扰能力强、仪器成本相对较低、操作简便等优点，非常适合大批量常规检测。
2. 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）：这是目前最强大、最灵敏的痕量元素分析技术之一。样品溶液经雾化后进入高温等离子体（ICP）被完全电离，形成的离子按质荷比（m/z）在质量分析器中分离，最后由检测器检测。ICP-MS具有超高的灵敏度（可达ppt甚至ppq级）、极宽的线性范围、多元素同时分析能力。结合高效液相色谱（HPLC）或气相色谱（GC），可实现砷、汞的高效形态分析（HPLC-ICP-MS, GC-ICP-MS）。
3. 原子吸收光谱仪（AAS）：
* 冷蒸气原子吸收光谱法（CV-AAS）：主要用于汞的测定。利用还原剂（如氯化亚锡SnCl₂）将汞离子还原为原子态汞蒸气，载入吸收池，在253.7 nm波长下测量汞原子对特征谱线的吸收。灵敏度较高，应用广泛。
* 氢化物发生原子吸收光谱法（HG-AAS）：原理类似HG-AFS，但检测的是原子蒸气对特征谱线的吸收（砷：193.7 nm；汞：253.7 nm）。灵敏度低于HG-AFS，但仍是一种常用方法。
* 石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）：灵敏度很高，可直接测定溶液中的痕量砷、汞（总含量）。但基体干扰可能较复杂，操作相对繁琐。
4. 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES/AES）：样品在ICP中激发，发射出元素特征波长的光，通过分光检测其强度进行定量。灵敏度低于ICP-MS，但高于常规AAS，适用于多元素同时测定，线性范围宽，干扰相对较少。
5. 色谱-原子光谱联用技术：如前所述，HPLC-ICP-MS、GC-ICP-MS是形态分析的金标准。HPLC-AFS、GC-AFS、LC-CV-AAS等技术也在形态分析中有应用。

常用检测方法

具体的检测方法通常结合了样品前处理技术和上述仪器分析技术：
1. 样品前处理：这是准确测定的关键步骤，目的包括：将目标物从复杂基质中释放出来、溶解/萃取、消除干扰、浓缩富集、形态保持（形态分析时）或形态转化（如将有机砷/汞转化为无机态进行总量测定）。常用方法有：湿法消解（电热板/微波消解）、干灰化、酸浸提、溶剂萃取、固相萃取（SPE）、酶解（用于食品中无机砷提取）等。
2. 总砷/总汞测定方法：
* HG-AFS法：应用最广泛，方法成熟，成本效益高，灵敏度满足大多数需求。
* ICP-MS法：当需要超高灵敏度、多元素同时分析或作为仲裁方法时首选。
* CV-AAS (汞) / HG-AAS (砷)：传统可靠的方法，仍在许多实验室使用。
* AFS/AAS法通常需要使用硼氢化钾/氯化亚锡等还原剂进行氢化物发生/冷蒸气发生。ICP-MS/OES通常采用直接进样分析消解液。
3. 砷/汞形态分析方法：
* HPLC-ICP-MS/HPLC-HG-AFS：是分离和检测砷形态（尤其是水溶态）的主流方法，常用阴离子交换色谱柱分离不同砷形态。
* GC-ICP-MS/GC-AFS：常用于汞的形态分析（甲基汞、乙基汞），通常需要衍生化步骤（如四乙基硼酸钠衍生）。
* LC-CV-AFS：液相色谱分离后用冷蒸气发生-AFS检测汞形态。

主要检测标准

国内外有众多针对不同基质中砷、汞含量检测的标准方法，确保检测结果的准确性、可比性和法律效力。重要标准示例包括：
中国国家标准 (GB)：
* 食品安全国家标准：
* GB 5009.11-2023 《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》：规定了食品中总砷及无机砷的HG-AFS、ICP-MS、液相色谱-原子荧光光谱法（LC-AFS）等方法。
* GB 5009.17-2023 《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》：规定了食品中总汞的AFS、ICP-MS、CV-AAS等方法，以及甲基汞的LC-AFS、GC-AFS等方法。
* 水质标准：
* GB/T 5750.6-2023 《生活饮用水标准检验方法第6部分：金属和类金属指标》：包含了饮用水/水源水中砷（AFS、HG-AAS、ICP-MS）和汞（CV-AFS、CV-AAS、ICP-MS）的测定方法。
* HJ 694-2014 《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法》：规定了水中这些元素的AFS测定法。
* HJ 700-2014 《水质 65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》：包含水中砷、汞的ICP-MS测定。
* 土壤和沉积物标准：
* HJ 680-2013 《土壤和沉积物汞