苯并(g,h,i)芘检测:保障环境与食品安全的关键
苯并(g,h,i)芘(Benzo[g,h,i]perylene, BghiP)是一种具有五个苯环的多环芳烃化合物(PAHs)。与更广为人知的苯并(a)芘(BaP)类似,BghiP也是一种强致癌物和致突变物,对人类健康构成严重威胁。它主要来源于有机物的不完全燃烧过程,如汽车尾气(尤其柴油发动机)、工业废气、垃圾焚烧、森林大火、火山喷发、烹饪油烟(特别是熏烤食品)以及烟草烟雾等。BghiP在环境中具有持久性,可通过大气沉降、水体排放、土壤污染等途径进入生态系统,并在食物链中发生生物富集。因此,对环境中(水体、土壤、空气颗粒物)和各类消费品(尤其是食品)中的BghiP进行准确、灵敏的检测,对于评估环境风险、保障食品安全、制定监管标准以及开展健康风险评估至关重要。
检测项目
苯并(g,h,i)芘检测主要应用于以下关键领域:
- 环境监测: 大气颗粒物(PM2.5/PM10)、环境空气、饮用水源水、地表水、地下水、土壤、沉积物、工业废水、生活污水等。
- 食品安全: 食用油、谷物及其制品、肉类及其制品(尤其熏烤肉制品)、水产品、乳制品、调味品、蔬菜水果(尤其是烟熏或烤制的)、饮用水等。
- 消费品安全: 塑料制品(特别是接触食品的)、橡胶制品、玩具材料、化妆品(含矿物油成分的)等。
- 职业卫生: 工作场所空气(如焦化厂、沥青作业、钢铁冶炼、炭黑生产等)。
- 烟草及烟气: 烟草本身、卷烟主流烟气与侧流烟气。
检测仪器
对苯并(g,h,i)芘进行痕量分析(通常浓度在μg/kg或ng/m³级别)需要高灵敏度、高选择性的精密仪器。主要检测仪器包括:
- 高效液相色谱仪 (HPLC): 是目前检测BghiP最常用且成熟的方法核心设备。由于BghiP分子量大、沸点高、具有荧光特性,HPLC(尤其是反相色谱柱)在分离复杂基质中的PAHs方面具有优势。
- 高效液相色谱-荧光检测器 (HPLC-FLD): FLD对于BghiP等具有天然荧光的PAHs具有极高的灵敏度和选择性,是国标等推荐的主流检测器,背景干扰小,检出限低。
- 高效液相色谱-二极管阵列检测器 (HPLC-DAD): 可提供紫外-可见光谱信息用于辅助定性,但灵敏度通常低于FLD,有时作为FLD的补充或用于无荧光PAHs的检测。
- 气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS): 对于易挥发或可衍生化的PAHs是强有力工具。虽然BghiP沸点高,但在优化条件下(如使用短柱、高温程序)也能进行GC-MS分析。MS提供强大的定性和定量能力,尤其适用于复杂基质中多组分PAHs的同时分析。
- 气相色谱-质谱/质谱联用仪 (GC-MS/MS): 在MS基础上增加了选择反应监测(SRM)或多反应监测(MRM)模式,显著提高了复杂基质中的选择性和抗干扰能力,进一步降低检出限。
- 样品前处理设备: 包括索氏提取器、加速溶剂萃取仪(ASE)、微波萃取仪(MAE)、超声波萃取仪、固相萃取装置(SPE)、凝胶渗透色谱仪(GPC)、旋转蒸发仪、氮吹仪等,用于高效地从各种基质中提取和净化目标物。
检测方法
苯并(g,h,i)芘的检测是一个复杂的过程,通常包括样品采集、保存、前处理(提取与净化)和仪器分析四大步骤。
- 样品采集与保存: 根据不同基质(水、土、气、食品)采用标准方法采集代表性样品,使用棕色玻璃容器避光冷藏(通常4°C)保存,尽快分析,防止光解和微生物降解。
- 样品前处理 - 提取:
- 固体/半固体样品(土壤、沉积物、食品): 常用方法包括索氏提取、加速溶剂萃取(ASE - 高温高压溶剂萃取)、微波辅助萃取(MAE)、超声波萃取。常用溶剂为二氯甲烷、正己烷/丙酮混合液等。
- 液体样品(水、废水): 常用液液萃取(LLE)或固相萃取(SPE)。SPE因更环保、溶剂用量少、易于自动化而更常用,常用C18或PAH专用柱。
- 气体/颗粒物样品: 通过滤膜或吸附管(如PUF/XAD/PUF)采集,用索氏提取、ASE或超声提取等方法将BghiP转移到溶剂中。
- 样品前处理 - 净化: 提取液通常含有大量共萃取杂质(油脂、色素、蜡质等),必须净化以减少干扰、保护色谱柱和检测器。常用方法:
- 固相萃取净化(SPE): 硅胶柱、弗罗里硅土柱、氧化铝柱或专用复合柱去除干扰物。
- 凝胶渗透色谱(GPC): 基于分子大小分离,高效去除大分子油脂、聚合物等。
- 浓硫酸磺化: 经典方法,破坏去除脂肪等杂质。
- 仪器分析:
- HPLC-FLD法: 将净化后的样品溶液注入HPLC系统。使用反相色谱柱(常用C18柱),以乙腈/水或甲醇/水为流动相进行梯度洗脱分离。FLD根据BghiP的最佳激发/发射波长(例如激发波长:~290 nm, 发射波长:~410 nm,具体需优化)进行高灵敏度检测。通过外标法或内标法进行定量。
- GC-MS(/MS)法: 将净化后样品溶液(可能需浓缩或衍生化)注入GC。使用耐高温色谱柱(如5%苯基甲基聚硅氧烷)。MS通常在电子轰击源(EI)下,选择BghiP的特征离子(如m/z 276, 138等)进行选择离子监测(SIM)或更优的MS/MS模式(MRM)。通过与标准品保留时间和质谱图比对定性,内标法定量更准确。
检测标准
苯并(g,h,i)芘的检测方法通常遵循国家、国际或行业标准,以确保结果的准确性、可比性和法律效力。常见的标准包括:
- 中国国家标准 (GB):
- GB 5009.265-2021 《食品安全国家标准 食品中多环芳烃的测定》: 本标准规定了食品中包括BghiP在内的多种PAHs的HPLC-FLD和GC-MS检测方法。是我国食品中PAHs检测的核心标准。
- HJ 805-2016 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》: 规定了土壤和沉积物中16种优先控制PAHs(包括BghiP)的GC-MS测定方法。
- HJ 647-2013 《环境空气和废气 气相和颗粒物中多环芳烃的测定 高效液相色谱法》: 规定了环境空气和固定污染源废气中气相和颗粒物中PAHs(包括BghiP)的HPLC-FLD测定方法。
- HJ 478-2009 《水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相萃取高效液相色谱法》: 规定了水中16种PAHs(包括BghiP)的HPLC测定方法(FLD或DAD)。
- 国际标准:
- ISO 13859:2014 Soil quality — Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) by gas chromatography (GC) and high performance
CMA认证
检验检测机构资质认定证书
证书编号:241520345370
有效期至:2030年4月15日
CNAS认可
实验室认可证书
证书编号:CNAS L22006
有效期至:2030年12月1日
ISO认证
质量管理体系认证证书
证书编号:ISO9001-2024001
有效期至:2027年12月31日