十四种喹诺酮类检测
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发布时间:2025-07-16 18:09:17 更新时间:2025-07-15 18:09:18
点击:0
作者:中科光析科学技术研究所检测中心
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喹诺酮类(Quinolones)作为一类广谱抗菌药物,在人类医疗和畜禽养殖中广泛应用。然而,其在食品动物中的滥用可能导致药物残留超标,引发过敏反应、细菌耐药性等公共卫生风险。十四种喹诺酮类检测是针对诺氟沙星、环丙沙星、氧氟沙星、左氧氟沙星、洛美沙星、培氟沙星、依诺沙星、氟罗沙星、司帕沙星、加替沙星、莫西沙星、帕珠沙星、萘啶酸及吡哌酸等高风险残留物的系统性监控。该检测覆盖肉类、乳制品、水产品等动物源性食品,是保障食品安全的核心环节。各国监管机构通过严格的残留限量标准(如欧盟EC/470/2009、中国GB 31650-2019)约束其使用,确保消费者健康。
十四种目标喹诺酮包含:诺氟沙星(Norfloxacin)、环丙沙星(Ciprofloxacin)、氧氟沙星(Ofloxacin)、左氧氟沙星(Levofloxacin)、洛美沙星(Lomefloxacin)、培氟沙星(Pefloxacin)、依诺沙星(Enoxacin)、氟罗沙星(Fleroxacin)、司帕沙星(Sparfloxacin)、加替沙星(Gatifloxacin)、莫西沙星(Moxifloxacin)、帕珠沙星(Pazufloxacin)、萘啶酸(Nalidixic Acid)和吡哌酸(Pipemidic Acid)。检测范围涵盖肌肉组织、内脏、牛奶、鸡蛋及水产等基质,重点关注μg/kg级痕量残留。
核心检测设备包括:
1. 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS):高灵敏定量分析主力
2. 高效液相色谱仪(HPLC-UV/DAD):初筛与常规检测
3. 固相萃取系统(SPE):采用HLB或MCX柱净化样品
4. 高速冷冻离心机:分离蛋白沉淀物(≥10,000rpm)
5. 氮吹浓缩仪:提取液低温浓缩
6. pH计与振荡器:精确控制提取条件
质谱仪需配备电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(MRM)模式确保特异性。
主流方法遵循"提取-净化-检测"流程:
1. 提取:样品均质后,用0.1mol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH4.0)及乙腈震荡提取
2. 净化:提取液经C18或聚合物基质SPE柱净化,甲醇-氨水洗脱
3. 色谱分离:
- 色谱柱:BEH C18(2.1×100mm, 1.7μm)
- 流动相:A:0.1%甲酸水;B:乙腈,梯度洗脱
4. 质谱检测:ESI+源,2对特征离子对/化合物,碰撞能量15-35eV
5. 定量:同位素内标法(如环丙沙星-D8)校准,标准曲线R²>0.99
国内外主要标准体系包括:
1. 中国国标:GB 31658.17-2021(LC-MS/MS法)
2. 欧盟标准:2002/657/EC(性能参数要求:CCα/β≤MRL的50%)
3. 美国FDA:方法MLG-34.03(LC-MS/MS定量限0.5-2μg/kg)
4. 国际标准:ISO 20679:2018(多类别兽药同步检测)
5. 日本肯定列表:喹诺酮类MRL范围10-100μg/kg(如肌肉中恩诺沙星限100μg/kg)
方法验证需满足回收率70%-120%、RSD<15%的质控要求。
证书编号:241520345370
证书编号:CNAS L22006
证书编号:ISO9001-2024001
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