甲基汞(以Hg计)检测

甲基汞（CH₃Hg⁺）是一种具有极强神经毒性的有机汞化合物，主要来源于工业污染、自然转化及生物富集过程。它极易在生物体内（尤其是鱼类和贝类）累积，并通过食物链传递放大，对人类健康构成严重威胁（如中枢神经系统损伤、发育障碍等）。因此，准确检测环境介质（水体、沉积物）、食品（水产品、谷物）及生物样本（血液、头发）中的甲基汞含量至关重要。"以Hg计"表示最终结果以汞元素的质量浓度或含量表示，需通过分子量换算。

检测项目

核心检测项目为样品中甲基汞（以Hg计）的含量。具体内容包括：

• 目标化合物： 甲基汞离子 (CH₃Hg⁺)
• 表示单位： 通常以微克每千克 (µg/kg) 或微克每升 (µg/L) 表示，并注明“以Hg计”（即结果乘以转化系数 Hg / CH₃Hg = 200.59 / 215.63 ≈ 0.93）。
• 关键要求： 需将甲基汞与样品基质（如蛋白质、脂肪、其他有机质）及共存的无机汞、其他形态有机汞（如乙基汞）有效分离。

主要检测仪器

甲基汞检测依赖于高灵敏度、高选择性的仪器联用技术：

1. 气相色谱仪 (GC)： 或 高效液相色谱仪 (HPLC)： 用于分离待测样品中的甲基汞与其他汞形态及干扰物质。气相色谱通常需配合衍生化步骤。
2. 检测器 (联用)：
   • 原子荧光光谱仪 (AFS)： 具有高灵敏度、低成本和较好的选择性，是常用方法（GC-AFS或HPLC-AFS）。
   • 电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)： 提供极高的灵敏度和极低的检出限，并能进行同位素分析（HPLC-ICP-MS），是高端实验室首选。
   • 冷原子吸收光谱仪 (CVAAS)： 灵敏度较低，但成本也较低（通常与GC联用，GC-CV-AAS）。
   • 质谱仪 (MS)： 如电子轰击质谱(EI-MS)或串联质谱(MS/MS)，提供结构信息和更高选择性（GC-MS或LC-MS/MS）。
3. 辅助设备：
   • 样品前处理系统： 微波消解仪、超声波提取器、离心机、固相萃取(SPE)装置、氮吹仪等。
   • 衍生化设备： 当使用GC分离时，需将甲基汞衍生为挥发性化合物（如四苯硼酸钠衍生为甲基乙基汞）。
   • 还原/蒸气发生系统： 用于AFS或CVAAS检测，将汞转化为原子态汞蒸气。

主要检测方法

检测方法通常包含三个关键步骤：

1. 样品前处理：
   • 提取： 常用酸（如HCl、HBr、HCl/CH₃COOH）或含络合剂（如L-半胱氨酸）的溶液进行振荡提取、超声辅助提取或微波辅助提取，释放结合态的甲基汞。
   • 净化/富集： 使用铜粉去除硫化物干扰；固相萃取(SPE)（如C18柱、巯基棉）去除油脂、色素等大分子干扰物并富集目标物；液液萃取(LLE)（如甲苯萃取）也是常用富集手段。
   • 衍生化 (针对GC)： 常用四乙基硼酸钠(NaBEt₄)或四苯硼酸钠(NaBPh₄)将CH₃Hg⁺衍生为挥发性的甲基乙基汞(CH₃HgEt)或甲基苯基汞(CH₃HgPh)。
2. 色谱分离：
   • GC法： 使用非极性或弱极性毛细管色谱柱分离挥发性衍生物。
   • HPLC法： 常用反相C18柱或离子交换色谱柱分离甲基汞离子。
3. 检测与定量：
   • 分离后的甲基汞组分进入检测器（AFS, ICP-MS, CVAAS, MS）。
   • 通过与已知浓度的甲基汞标准溶液系列进行比较（外标法或内标法），计算样品中甲基汞（以Hg计）的含量。

常用检测标准

国内外已建立多项针对不同基质的甲基汞检测标准方法，主要基于上述仪器联用技术：

• 中国国家标准 (GB)：
  • GB 5009.17-2021 《食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》 (包含HPLC-ICP-MS/AFS, GC-AFS等方法)
  • GB/T 14204-1993 《水质 烷基汞的测定 气相色谱法》 (适用于水及废水)
  • GB/T 17132-1997 《环境 甲基汞的测定 气相色谱法》 (适用于土壤、沉积物、生物样品)
• 美国环保署方法 (EPA)：
  • EPA Method 1630: Methyl Mercury in Water by Distillation, Aqueous Ethylation, Purge and Trap, and Cold Vapor Atomic Fluorescence Spectrometry
  • EPA Method 1631: Mercury in Water by Oxidation, Purge and Trap, and Cold Vapor Atomic Fluorescence Spectrometry (测总汞，可配合萃取测甲基汞)
  • EPA Method 7473: Mercury in Solids and Solutions by Thermal Decomposition, Amalgamation, and Atomic Absorption Spectrophotometry (测总汞，需配合形态分析)
• 国际标准化组织 (ISO)：
  • ISO 17852:2006 Water quality - Determination of mercury - Method using atomic fluorescence spectrometry (涵盖总汞和甲基汞测定选项)
  • ISO 17294-2:2016 Water quality - Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) - Part 2: Determination of selected elements including uranium isotopes (可应用于形态分析)
• 日本工业标准 (JIS)：
  • JIS K 0102: 工厂排水试验方法

注意事项： 选择标准方法时务必明确其适用的基质类型、浓度范围、前处理流程和验证参数（如检出限、定量限、精密度、准确度）。实验室应根据自身条件和样品特性选择最合适的方法，并严格进行方法验证和质量控制。

检测机构资质证书

CMA认证

检验检测机构资质认定证书

证书编号：241520345370

有效期至：2030年4月15日

CNAS认可

实验室认可证书

证书编号：CNAS L22006

有效期至：2030年12月1日

ISO认证

质量管理体系认证证书

证书编号：ISO9001-2024001

有效期至：2027年12月31日

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