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残留农药去除率检测

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发布时间：2025-07-17 23:02:34 更新时间：2025-07-16 23:02:35

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

残留农药去除率检测：保障农产品安全的关键环节

在农业生产中，农药的合理使用对于防治病虫害、保障作物产量至关重要。然而，农药的不当使用或残留超标，会对消费者健康构成严重威胁，并可能引发环境污染。因此，对农产品（尤其是果蔬）进行有效的残留农药去除，并在处理后科学评估其去除效果，成为保障食品安全链条中不可或缺的一环。残留农药去除率检测，就是专门用于量化评估各种清洗、加工或处理方法（如物理清洗、化学降解、热处理、臭氧处理、超声波处理等）对降低农产品表面或内部农药残留浓度效果的核心技术手段。通过精确测定处理前后特定农药的残留量变化，计算出其去除率百分比，能为农业生产者选择最佳清洗/处理方案、优化工艺流程、以及确保最终产品的农药残留符合国家及国际限量标准提供至关重要的科学依据和数据支撑。

核心检测项目

残留农药去除率检测的核心项目是目标农药在处理前和处理后样品中的残留量。目标农药的选择至关重要，通常基于该农产品种植过程中实际使用的农药种类、该农药的毒理学特性（如高毒、高残留）、以及相关法规的限量要求。常见的重点检测农药包括（但不限于）：

有机磷类农药： 如敌敌畏、毒死蜱、乐果、乙酰甲胺磷等。
拟除虫菊酯类农药： 如氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、高效氯氟氰菊酯等。
氨基甲酸酯类农药： 如克百威、涕灭威、灭多威等。
新烟碱类农药： 如吡虫啉、噻虫嗪、啶虫脒等。
杀菌剂： 如多菌灵、百菌清、代森锰锌等。
除草剂： 如草甘膦（需特殊方法检测）等。

检测需明确具体农药品种及其代谢产物。同时，为了确保检测结果的有效性，通常还需设置基质匹配的加标回收实验，计算回收率以评估检测方法的准确度。

关键检测仪器

残留农药去除率检测对仪器的灵敏度、选择性和准确性要求极高。主要依赖以下精密分析仪器：

气相色谱-串联质谱仪 (GC-MS/MS)： 适用于挥发性、半挥发性及热稳定性好的农药（如有机磷、拟除虫菊酯、部分杀菌剂）的高灵敏度、高选择性定性和定量分析。
液相色谱-串联质谱仪 (LC-MS/MS)： 适用于极性大、热不稳定、难挥发、高分子量的农药及其代谢物（如氨基甲酸酯、新烟碱类、草甘膦、部分杀菌剂）的分析，是目前覆盖面最广、应用最多的技术。
气相色谱仪 (GC)： 配备电子捕获检测器 (ECD) 或火焰光度检测器 (FPD)，可用于特定类型农药（如含卤素或磷/硫元素的农药）的检测。
高效液相色谱仪 (HPLC)： 配备紫外 (UV) 或二极管阵列检测器 (DAD) 或荧光检测器 (FLD)，可用于部分有特定光学性质农药的检测。
样品前处理设备： 这是保证检测结果准确的基础，包括：均质器、振荡器、离心机、旋转蒸发仪、氮吹仪、固相萃取装置 (SPE)、QuEChERS快速样品处理装置、超声清洗仪等。

主要检测方法

残留农药去除率检测主要包括样品前处理和仪器分析两大步骤：

样品采集与制备：
- 采集代表性的经处理（如清洗、去皮等）和未经处理的对照样品。
- 样品需充分均质混匀，取代表性部分进行后续分析。
样品前处理（提取与净化）：
- 提取： 使用合适的溶剂（如乙腈、丙酮、乙酸乙酯等或混合溶剂）将样品中的目标农药有效地提取出来。常用方法包括振荡提取、匀浆提取、超声辅助提取等。QuEChERS方法因其快速、简单、廉价、有效、可靠和安全的特点，在果蔬农药残留分析中被广泛应用。
- 净化： 去除提取液中的共提物（如脂肪、色素、糖类、有机酸等）以减少基质干扰，提高检测灵敏度和准确性。常用净化方法包括固相萃取(SPE)、分散固相萃取(d-SPE，QuEChERS中常用)、凝胶渗透色谱(GPC)等。
- 浓缩与定容： 将净化后的提取液浓缩至适当体积，并用合适溶剂定容，以满足仪器进样要求。
仪器分析：
- 将处理好的样品溶液注入GC-MS/MS或LC-MS/MS等仪器中进行分析。
- 通过对比目标农药标准品的保留时间和特征离子对（母离子/子离子），进行定性确认。
- 采用内标法或外标法，根据目标农药的峰面积（或峰高）进行定量分析。
数据处理与去除率计算：
- 分别计算处理前样品（C_前）和处理后样品（C_后）中目标农药的残留浓度（通常单位：mg/kg）。
- 计算去除率（Removal Rate, RR）：
  去除率 (%) = [ (C_前 - C_后) / C_前 ] × 100%
- 评估加标回收率（通常要求在70%-120%之间）和相对标准偏差（RSD, 通常要求≤20%）以确保数据的可靠性。

遵循的检测标准

残留农药去除率检测必须严格遵守国家和国际相关的标准方法，以确保结果的科学性、准确性和可比性。主要标准包括：

国家标准 (GB)：
- GB 23200.113-2018: 《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》
- GB 23200.121-2021: 《食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》
- GB 2763-2021: 《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》 - 这是判定残留量是否合格的核心依据。检测方法所测定的残留量必须与限量标准规定的检测对象（如农药原体或特定代谢物）相匹配。
- 其他相关产品标准或方法标准（如针对特定农产品的检验方法）。
国际标准：
- CAC/GL 40: 国际食品法典委员会(Codex Alimentarius Commission)关于农药残留分析推荐方法指南。
- 欧盟标准 (EU)： 如SANTE/11312/2021指南文件 - 规定了农药残留分析的方法验证要求和性能标准。欧盟法规 (EC) No 396/2005 规定了欧盟的农药最大残留限量(MRLs)。
- 美国环保署 (EPA) 方法： 如EPA Method 8270 (GC-MS)， EPA Method 8321 (LC-MS) 系列等。
- 日本肯定列表制度 (Positive List System)： 有相应的农药残留检测方法标准。
行业标准/规范： 相关行业协会或权威机构发布的操作规范或指南。