可吸附有机卤素(AOX)检测
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发布时间:2025-07-18 01:04:39 更新时间:2025-07-17 01:04:39
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作者:中科光析科学技术研究所检测中心
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可吸附有机卤素(Absorbable Organic Halogens, AOX)是环境监测和工业废水排放控制中一项极其重要的指标参数。它代表的是水体或固体样品中能够被活性炭吸附的那部分有机卤素化合物的总量,主要包括氯化物、溴化物和碘化物(氟化物通常难以吸附,故不包括在内)。这类物质多数具有毒性、生物累积性、持久性以及潜在的致癌、致畸、致突变效应,对环境安全和人类健康构成严重威胁。因此,准确、可靠地检测AOX含量对于评估水质状况、监控工业污染源排放(如造纸、化工、印染、农药等行业)、保障饮用水安全和推动环境治理具有至关重要的实际意义。随着环保法规的日益严格,AOX检测已成为国内外环境标准体系中的常规必测项目。
AOX检测的核心目标是测定样品(主要是水样,也包括部分固体废物浸出液)中能被活性炭吸附的有机卤素化合物总量的总和,以氯元素的质量浓度(μg Cl⁻/L)来表示。其检测范围涵盖了多种不同分子结构和性质的卤代有机污染物,如氯仿、氯苯、多氯联苯(PCBs)、氯酚、含氯农药等。AOX作为一项综合性指标,其价值在于它能反映样品中可吸附有机卤素污染物的整体负荷,而非单一物质的具体浓度,这对于评估未知或复杂混合卤代有机物的污染风险尤为关键。
进行AOX检测通常需要一套专门配置的仪器系统,主要核心设备包括:
1. 微库仑滴定仪 (Microcoulometric Titration System): 这是AOX测定的核心检测器。其工作原理是将样品中吸附在活性炭上的有机卤素在高温燃烧管中转化为卤化氢气体(HX),然后被载气带入微库仑滴定池。滴定池内的银离子电极通过电解产生银离子与卤素离子结合生成卤化银沉淀,根据电解消耗的电量(库仑数)即可精确计算出样品中卤素的总量。
2. 燃烧炉 (Combustion Furnace): 用于在高温(通常950-1000°C)下,在氧气流中彻底燃烧吸附了AOX的活性炭,使有机卤素定量转化为卤化氢气体。
3. 吸附装置 (Adsorption Apparatus): 包括振荡器、过滤装置(如烧结玻璃漏斗或专用过滤柱)和真空抽滤系统,用于将样品中的AOX吸附到活性炭上,并进行固液分离。
4. 活性炭柱 (Activated Carbon): 使用经过特殊预处理(如硝酸处理以去除无机卤素干扰)的颗粒状活性炭作为吸附剂。
5. 样品前处理设备: 如酸度计(调节pH)、离心机(处理含颗粒物样品)、水浴锅或烘箱(干燥活性炭)等。
目前国际上公认并被广泛采用的AOX检测标准方法是活性炭吸附-燃烧微库仑法,其主要步骤简述如下:
1. 样品酸化与硝酸盐去除: 用浓硝酸将水样调节至强酸性(pH<2),并加入适量的硝酸钠溶液。此举目的是将无机卤素(如Cl⁻, Br⁻)转化为不易被活性炭吸附的分子形式(如HCl, HBr),并利用活性炭对硝酸盐的吸附能力抑制其干扰。
2. 活性炭吸附: 在剧烈振荡条件下,将定量的粉末状或颗粒状活性炭加入酸化后的样品中,使AOX充分吸附到活性炭上(通常振荡1小时)。
3. 过滤与洗涤: 使用预先准备好的活性炭柱或烧结玻璃漏斗,在真空抽滤下将吸附了AOX的活性炭与样品液分离。用适量经硝酸酸化过的水(通常含硝酸钾或硝酸钠)多次洗涤活性炭,彻底去除残留的无机卤素。
4. 活性炭干燥: 将吸附了AOX的活性炭连同滤器(如滤纸包或坩埚)一起在105°C左右烘干。
5. 燃烧与微库仑滴定: 将干燥后的含AOX活性炭转移到燃烧舟中,送入高温燃烧炉(约950-1000°C),在氧气流中充分燃烧。有机卤素转化为卤化氢气体(HX),随氧气流进入微库仑滴定池。滴定池中的银离子与卤素离子反应,仪器自动记录电解补充银离子所需的电量,根据法拉第定律计算出样品中AOX的含量(以Cl⁻计)。
AOX检测方法在全球范围内有多个权威标准,确保了检测结果的准确性、可比性和公信力。主要的标准包括:
1. 国际标准: * ISO 9562:2004《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定》 - 这是目前国际上最通用的标准方法。 * DIN 38409-H14《德国水、废水和污泥检验标准方法 第14部分:可吸附有机卤素(AOX)的测定》 - 与ISO标准高度一致。
2. 中国国家标准: * GB/T 15959-1995《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库仑法》 - 中国现行国家标准,其原理与ISO 9562一致。
3. 美国EPA方法: * 美国环保局虽无直接对应的AOX方法,但相关理念体现在如EPA 9020(总有机卤素)等方法中,但AOX特指“可吸附”部分。
4. 行业标准: * 造纸、化工等行业通常在其废水排放标准或监测规范中直接引用或等效采用ISO 9562或GB/T 15959。
这些标准严格规定了检测过程中的各项操作细节、关键控制参数(如活性炭质量、酸度、吸附时间、洗涤条件、燃烧温度等)、干扰消除措施、质量保证/质量控制(QA/QC)程序(如空白试验、加标回收试验、标准物质验证)、结果计算与报告格式等,确保实验室出具的AOX数据科学可靠。
证书编号:241520345370
证书编号:CNAS L22006
证书编号:ISO9001-2024001
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