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间二氯苯检测

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发布时间：2025-07-18 05:32:23 更新时间：2025-07-17 05:32:23

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

间二氯苯检测概述

间二氯苯（1,3-二氯苯，CAS号：541-73-1）是一种重要的有机化工中间体及溶剂，广泛应用于农药、医药、染料等行业。然而，其具有毒性、挥发性及生物累积性，可通过废水、废气、固废等途径进入环境，对水体、土壤、大气造成污染，并对人体呼吸系统、神经系统及肝脏产生危害。因此，建立准确、灵敏、高效的间二氯苯检测方法，对于环境监测、职业卫生、产品质量控制及污染治理具有重要意义。检测对象通常包括环境介质（如水、土壤、空气）、工业产品、工作场所空气以及生物样本等。

主要检测项目

间二氯苯检测的核心项目通常围绕其在不同基质中的含量与分布进行，主要包括：

环境介质含量： 水体（地表水、地下水、饮用水、废水）中溶解态及悬浮物中的间二氯苯浓度；土壤、沉积物中的残留量；环境空气中气态及颗粒物吸附态的含量。
工作场所暴露水平： 生产、使用间二氯苯的车间或操作岗位空气中其蒸气的浓度，评估职业接触风险。
工业产品纯度与杂质： 作为原料或溶剂时，产品中间二氯苯的主含量及其同分异构体（邻二氯苯、对二氯苯）或其他有机杂质含量。
生物样本检测： 特殊情况下（如中毒诊断），可检测血液或尿液中代谢产物的水平。

常用检测仪器

间二氯苯的分析主要依赖于色谱及其联用技术，常用核心仪器包括：

气相色谱仪 (GC)： 是分析挥发性有机污染物（VOCs）如间二氯苯的首选。配备不同检测器：
- 电子捕获检测器 (GC-ECD)： 对含氯化合物（如二氯苯）灵敏度极高，选择性好，是环境水样、空气样品检测的常用配置。
- 氢火焰离子化检测器 (GC-FID)： 通用型检测器，适用于较高浓度的样品（如工业产品分析），但对氯代烃绝对灵敏度低于ECD。
- 质谱检测器 (GC-MS)： 当前最主流配置。气质联用仪 (GC-MS) 结合了色谱的高分离能力和质谱的定性能力，能提供目标物的保留时间和特征离子碎片信息，具有极高的选择性和准确性，适用于复杂基质（如土壤、生物样品）中的痕量分析及确证。常用选择离子监测模式（SIM）提高灵敏度。
高效液相色谱仪 (HPLC)： 对于热不稳定或难挥发的样品有一定应用，但间二氯苯检测中远不如GC普遍。
样品前处理设备：
- 吹扫捕集装置 (Purge & Trap, P&T)： 用于水样、土壤水溶液及低浓度固体样品中挥发性有机物的富集。
- 顶空进样器 (Headspace, HS)： 适用于固体/液体样品中挥发性成分的提取。
- 固相萃取装置 (SPE)： 用于水样中痕量有机污染物的富集与纯化。
- 索氏提取器、加速溶剂萃取仪 (ASE)： 用于土壤、沉积物等固体样品中半挥发性有机物的提取。
- 空气采样器及吸附管： 用于采集环境空气和工作场所空气中的气态间二氯苯（常用Tenax等吸附剂）。

主要检测方法

间二氯苯检测流程通常包括样品采集、前处理（提取、富集、净化）和仪器分析三个关键步骤：

样品采集与保存：
- 水样： 使用棕色玻璃瓶，避免光解，低温（4°C）保存，尽快分析。通常需加入抗坏血酸等抑制剂抑制微生物活动。
- 土壤/沉积物： 采集后冷冻保存，避免挥发性损失。
- 空气： 使用活性炭管、Tenax TA等固体吸附管或气袋/罐采集，按规范保存运输。
样品前处理：
- 水样： 常用方法包括：
  - 吹扫捕集法 (P&T)： 直接注入吹扫捕集仪，将VOCs吹出并富集在吸附阱中，后热解吸进GC。适用于洁净水样。
  - 液液萃取 (LLE)： 使用二氯甲烷、正己烷等有机溶剂萃取。
  - 固相萃取 (SPE)： 使用C18等反相吸附柱富集，溶剂洗脱。
- 土壤/沉积物： 常用方法：
  - 索氏提取 (Soxhlet)： 传统方法，耗时较长。
  - 超声波萃取： 简便快捷。
  - 加速溶剂萃取 (ASE)： 高温高压下用溶剂快速提取，效率高，自动化程度好。
  - 提取液通常需经过脱水（无水硫酸钠）、浓缩（旋转蒸发、氮吹）和净化（硅胶柱、Florisil柱等）步骤。
- 空气样品：
  - 吸附管采集后，通常使用热脱附仪直接连接到GC进样口进行热脱附分析。
  - 或使用溶剂（如二硫化碳）洗脱吸附剂，再进行GC分析。
仪器分析：
- GC-ECD法： 适用于水、空气等基质中痕量间二氯苯的定量分析。需优化色谱条件（如色谱柱选择：DB-5, HP-5等弱极性柱；温度程序）以分离间二氯苯与邻、对位异构体及其他干扰物。
- GC-MS法 (尤其是GC-MS/MS)： 当前金标准方法。利用特征离子碎片（如间二氯苯的m/z 146, 111, 75等）进行定性和定量分析（SIM模式），特异性强，抗干扰能力好，适用于所有复杂基质。可同时检测多种氯苯类化合物。