耗氧量(高锰酸盐指数)检测
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发布时间:2025-07-19 15:40:25 更新时间:2025-07-18 15:40:25
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作者:中科光析科学技术研究所检测中心
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耗氧量,亦称高锰酸盐指数(CODMn),是评价水体受有机物和无机可氧化还原性物质污染程度的重要综合指标之一。它是指在规定的实验条件下,以高锰酸钾(KMnO4)作为氧化剂,在一定条件下氧化水样中可氧化物质所消耗的高锰酸钾量,最终折算成氧的毫克数(mg/L O2)。该指标特别适用于较清洁的地表水、饮用水源水和生活饮用水等相对低污染水体的有机物污染评价,相较于化学需氧量(COD)的测定(通常使用重铬酸钾法),其氧化能力较弱,反映的是容易被氧化的有机物含量。准确测定高锰酸盐指数对于评估水质卫生状况、污染控制措施效果以及水资源管理具有重要实际意义。
高锰酸盐指数检测的核心目标是定量测定水样中能被酸性(或碱性)高锰酸钾溶液氧化的还原性有机和无机物质的总量。这些物质主要包含:
* 有机物: 如碳水化合物、腐殖酸、蛋白质、氨基酸、脂肪酸、醇类、醛类等中容易被氧化的部分。值得注意的是,高锰酸钾不能完全氧化所有有机物(如苯、吡啶等结构稳定的有机物),因此其数值通常低于化学需氧量(CODCr)。
* 无机还原性物质: 如亚铁盐(Fe2+)、亚硝酸盐(NO2-)、硫化物(S2-)等。氯离子(Cl-)在酸性条件下也可能被氧化而对测定产生干扰。
最终结果以每升水样消耗氧的毫克数(mg/L O2)表示,即高锰酸盐指数(CODMn)。
进行耗氧量(高锰酸盐指数)检测通常需要以下仪器和设备:
* 恒温水浴锅: 用于保证反应在恒定温度(如100℃沸水浴)下进行,确保氧化反应条件一致。必须具有精确的温度控制和足够的容量放置锥形瓶。
* 滴定管: 通常使用25mL或50mL具塞棕色酸式滴定管,用于精确加入高锰酸钾标准溶液和滴定消耗的草酸钠标准溶液。棕色用于避光保护高锰酸钾溶液。
* 锥形瓶: 250mL磨口具塞锥形瓶,用于盛装水样和进行氧化反应。磨口具塞可防止反应过程中物质的挥发损失。
* 移液管/移液枪: 用于精确量取一定体积的水样、高锰酸钾标准溶液、硫酸、草酸钠标准溶液等。
* 容量瓶: 用于配置和稀释标准溶液。
* 电炉或加热板: 用于加热煮沸水浴锅中的水。
* 定时器/秒表: 用于精确控制反应时间和滴定时间。
* 量筒: 用于粗略量取较大体积的液体(如加入的纯水)。
最常用且标准化的方法是酸性高锰酸钾法。其基本步骤如下:
1. 样品预处理: 若水样浑浊或有悬浮物,需用0.45μm滤膜过滤(但应注明结果代表的是可过滤部分)。若水样含大量氯化物(>300mg/L),需改用碱性高锰酸钾法或在酸性法中加入硫酸银掩蔽。
2. 加入试剂与氧化反应: * 取适量处理过的水样于锥形瓶中。 * 加入硫酸溶液(1+3)使呈强酸性。 * 准确加入已知浓度的过量高锰酸钾(KMnO4)标准溶液。 * 立即摇匀,放入已沸腾的水浴锅中,加热煮沸(维持沸腾)规定时间(通常为30分钟±2分钟)。此过程中高锰酸钾氧化水样中的还原性物质,紫色逐渐褪去。
3. 加入还原剂与滴定: * 反应结束后,取出锥形瓶。 * 趁热准确加入过量的草酸钠(Na2C2O4)标准溶液。草酸钠与剩余的高锰酸钾反应,使溶液的紫红色完全消失。 * 溶液变为无色后,立即用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。滴定至溶液从无色变为稳定的淡粉红色,并在30秒内不褪色即为终点。
4. 空白试验: 用纯水代替水样,进行与样品完全相同的操作(包括加入各种试剂、加热、滴定)。空白试验用于校正试剂中杂质和实验过程中引入的误差。
5. 结果计算: 根据样品和空白试验消耗的高锰酸钾溶液体积、标准溶液浓度、加入的草酸钠量以及水样体积,计算水样的高锰酸盐指数(CODMn)。公式通常为: `CODMn (mg/L O2) = [(V1 - V2) * C * 8 * 1000] / V` 其中: * V1:滴定水样消耗的高锰酸钾标准溶液体积 (mL) * V2:空白试验消耗的高锰酸钾标准溶液体积 (mL) * C:高锰酸钾标准溶液的浓度 (mol/L,以1/5 KMnO4计) * 8:氧的摩尔质量 (g/mol) / (1/5 KMnO4摩尔质量) * 1000:单位换算 (L 到 mL) * V:所取水样的体积 (mL)
耗氧量(高锰酸盐指数)的检测方法有严格的国家和国际标准规范,确保结果的准确性和可比性。主要标准包括:
* 中国国家标准 (GB): * GB 11892-89 《水质 高锰酸盐指数的测定》:这是中国最权威的标准方法,详细规定了酸性法和碱性法的操作步骤、适用范围、试剂配制、计算和质量控制要求。广泛应用于各类水体的检测。 * GB 5750.7-202X 《生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》:其中也包含了酸性高锰酸钾法测定耗氧量(高锰酸盐指数)的方法,适用于饮用水及其水源水的检测。
* 国际标准 (ISO): * ISO 8467:1993 《水质 高锰酸盐指数的测定》:规定了两种方法:A法(酸性介质)和B法(碱性介质)。其原理和操作与中国国标GB 11892基本一致。
* 美国标准方法 (SM/APHA): * Standard Methods 4500-O3 B. Permanganate Method:在《水和废水标准检验方法》中详细描述了高锰酸钾法测定高锰酸盐指数的操作程序。
* 行业标准: 环保、水利、城建等行业也可能发布相关的行业标准或技术规范,通常以国家标准为基础进行细化。
在进行检测时,必须严格遵循所选用标准的具体规定进行实验操作、结果计算与报告,确保数据合法有效。
证书编号:241520345370
证书编号:CNAS L22006
证书编号:ISO9001-2024001
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