p,p-DDT检测
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发布时间:2025-07-19 18:32:58 更新时间:2025-07-18 18:32:58
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作者:中科光析科学技术研究所检测中心
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作者:中科光析科学技术研究所检测中心
p,p'-DDT(双对氯苯基三氯乙烷)是DDT(滴滴涕)的主要成分之一,曾作为高效杀虫剂在全球范围内广泛使用。虽然自20世纪70年代以来,许多国家已禁止或严格限制其农业使用,但由于其高度的化学稳定性、脂溶性和生物累积性,p,p'-DDT及其代谢产物(如DDE、DDD)作为典型的持久性有机污染物(POPs),至今仍广泛残留在土壤、水体、沉积物、生物体乃至人体脂肪组织中。因此,准确、灵敏地检测环境介质(水、土壤、底泥、空气)以及食品(特别是动物源性食品)、人体生物样本(血液、乳汁、脂肪)中的p,p'-DDT及其代谢物含量,对于评估环境污染状况、追溯污染来源、评价生态风险和人体健康风险、履行国际公约(如《斯德哥尔摩公约》)以及保障食品安全具有极其重要的意义。
对p,p'-DDT的检测是一个系统性的过程,涉及样品采集、前处理和仪器分析等多个环节,核心目标是准确定量和定性目标化合物。
p,p'-DDT检测项目通常不仅限于母体化合物本身,还涵盖其具有持久性和毒性的主要代谢产物,形成一个综合的“DDT家族”检测组:
1. p,p'-DDT:检测的核心目标,即双对氯苯基三氯乙烷的本体。
2. p,p'-DDE:p,p'-DDT在好氧环境下的主要脱氯代谢产物,稳定性极高,是生物体内最常见的DDT残留形式。
3. p,p'-DDD:p,p'-DDT在厌氧环境下的主要脱氯代谢产物,也具有持久性。
4. o,p'-DDT:DDT工业品中的异构体,其环境行为和毒性可能与p,p'-DDT有所不同,通常也需要一并检测。
5. o,p'-DDE & o,p'-DDD:o,p'-DDT的相应代谢产物。
检测报告通常会提供各个组分的浓度,并可能计算“总DDTs”(∑DDTs = p,p'-DDT + p,p'-DDE + p,p'-DDD + o,p'-DDT + o,p'-DDE + o,p'-DDD)以反映整体污染水平。
现代实验室检测p,p'-DDT主要依赖于高灵敏度、高选择性的气相色谱(GC)与各种检测器的联用技术,质谱(MS)因其强大的定性和定量能力成为首选:
1. 气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS / GC-MS/MS):
* GC部分:负责高效分离样品中的复杂组分。通常选用弱极性或中等极性的毛细管色谱柱(如DB-5MS, HP-5MS, Rtx-5MS等)。
* MS部分:
* 单四极杆质谱 (GC-MS):通过选择离子监测(SIM)模式,监测目标化合物的特征离子碎片(如m/z 235, 237, 165, 199等),提高选择性和灵敏度。
* 三重四极杆质谱 (GC-MS/MS):利用母离子-子离子反应(MRM模式),通过两级质量选择,提供更高的选择性和抗基质干扰能力,显著降低检出限,是目前痕量和超痕量分析的金标准,尤其适用于复杂基质(如生物组织、脂肪)的分析。
2. 气相色谱-电子捕获检测器 (GC-ECD):电子捕获检测器(ECD)对含有强电负性元素(如氯)的化合物具有极高的灵敏度。p,p'-DDT及其代谢物含有多个氯原子,因此GC-ECD是检测它们的经典方法。其灵敏度高,设备相对普及,运行成本较低。但在分析复杂基质样品时,选择性不如GC-MS/MS,容易受到共萃取干扰物的影响,需要更严格的样品前处理净化步骤。
3. 高分辨气相色谱-高分辨质谱 (HRGC-HRMS):在需要最高级别的准确度和痕量检测(如二噁英类POPs分析)时可能应用,但成本高昂,常规p,p'-DDT检测较少使用。
一个完整的p,p'-DDT检测流程通常包括以下步骤:
1. 样品采集与保存:严格按照规范采集代表性样品,使用惰性材料容器(如棕色玻璃瓶),低温(通常4°C或-20°C)避光保存运输,防止光解或挥发损失。
2. 样品前处理:这一步至关重要,直接影响结果的准确性和仪器性能。
* 萃取 (Extraction):将目标物从基质中转移出来。 * *固体基质(土壤、沉积物、生物组织)*:常用索氏提取(Soxhlet)、加速溶剂萃取(ASE)、微波辅助萃取(MAE)或超声波萃取。溶剂通常为正己烷、丙酮/正己烷混合液、二氯甲烷等。 * *液体基质(水、乳液)*:常用液液萃取(LLE)或固相萃取(SPE)。SPE使用C18、Florisil、HLB等吸附剂柱富集目标物。
* 净化 (Cleanup):去除共萃取的脂类、色素、硫等干扰物。 * *凝胶渗透色谱 (GPC)*:有效去除大分子脂类。 * *弗罗里硅土柱 (Florisil)*:经典方法,通过不同极性溶剂淋洗分离目标物和杂质。 * *硅胶柱 (Silica Gel)*:原理类似Florisil柱。 * *氧化铝柱 (Alumina)*:有时用于特定净化。 * *浓硫酸磺化*:用于去除脂类和色素(适用于酸稳定化合物)。
3. 浓缩与溶剂转换:将净化后的萃取液浓缩至小体积(常用旋转蒸发仪、氮吹仪),并可能转换为适合仪器分析的溶剂(如正己烷、异辛烷)。
4. 仪器分析:将最终处理好的样品溶液注入GC-MS或GC-ECD进行分离、定性和定量分析。选择合适的色谱条件(升温程序、载气流速等)和质谱参数(离子源温度、监测离子、碰撞能量等)。
5. 定性与定量: * *定性*:通过比对样品峰与标准物质的保留时间和质谱特征离子(GC-MS)或峰形(GC-ECD)来确认目标化合物。 * *定量*:多采用外标法或内标法。内标法(通常选择与目标物性质类似、样品中不存在的氘代或碳13标记类似物,如 p,p'-DDT-d8)能有效校正前处理损失和仪器响应的波动,提高准确度和精密度。标准曲线法定量。
6. 质量控制与质量保证 (QC/QA):贯穿整个过程,包括方法空白、实验室空白、基质加标(平行样)、实验室控制样品、质控图等,确保数据可靠。
国内外有众多标准方法规范了p,p'-DDT及其代谢物的检测,确保检测结果的可靠性、可比性和法律效力:
1. 中国国家标准 (GB):
* GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
* GB 23200.8-2016《食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》
* GB/T 14550-2003《土壤中六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法》(GC-ECD)
* GB/T 5750.9-2006《生活饮用水标准检验方法 农药指标》 (包含GC-ECD法测有机氯农药)
* GB/T 5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》
2. 美国环境保护署 (EPA) 方法:
* EPA Method 8081B: 《有机氯农药的气相色谱法》(GC-ECD)
* EPA Method 8270E: 《半挥发性有机化合物的气相色谱-质谱法》(GC-MS)
* EPA Method 1699: 《水和土壤、沉积物、生物固体组织中农药的测定 高分辨气相色谱/高分辨质谱法》(HRGC/HRMS, 主要用于二
证书编号:241520345370
证书编号:CNAS L22006
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