o,p'-滴滴滴（o,p'-DDD）检测概述
o,p'-滴滴滴（o,p'-DDD），是滴滴涕（DDT）的主要环境降解产物和代谢物之一，属于持久性有机污染物（POPs）中的有机氯农药。其化学性质稳定，具有脂溶性、生物累积性和潜在的内分泌干扰效应，可通过食物链传递放大，对生态环境和人体健康构成长期威胁。因此，在环境监测（水体、土壤、沉积物、大气）、食品安全（农产品、动物源性食品）、生物监测（血液、脂肪组织）以及化学品合规性评估等领域，对o,p'-DDD进行准确、灵敏的检测至关重要。
检测项目
o,p'-DDD检测的核心项目是其在不同基质（样品）中的残留量。具体包括：
1. o,p'-DDD含量测定： 这是最核心的项目，精确测定样品中o,p'-DDD的浓度水平，通常以微克每千克（μg/kg）或微克每升（μg/L）表示。
2. 相关物质检测： 由于o,p'-DDD常与其他DDT异构体及其代谢物（如p,p'-DDT, p,p'-DDE, p,p'-DDD, o,p'-DDE等）共存，检测项目通常包含这些物质的同时测定。这对了解污染来源、迁移转化过程和风险评估具有重要意义。
3. 总量指标（可选）： 有时会报告∑DDTs（所有相关DDT化合物总和）或∑DDD（所有DDD异构体总和）。
检测仪器
o,p'-DDD的分析主要依赖高灵敏度、高选择性的色谱-质谱联用技术，常用的核心仪器包括：
1. 气相色谱仪： 用于分离复杂的样品混合物中的o,p'-DDD及其他目标化合物。
2. 质谱检测器：
* 电子轰击源质谱仪： 最常用的是气相色谱-质谱联用仪，特别是气相色谱-三重四极杆串联质谱。三重四极杆质谱（GC-MS/MS）通过多反应监测模式（MRM），能有效消除复杂基质干扰，提供极高的选择性和灵敏度，是目前痕量o,p'-DDD检测的金标准。
* 电子捕获检测器： 气相色谱-电子捕获检测器也曾被广泛用于有机氯农药检测，其对于含卤素化合物（如o,p'-DDD）灵敏度极高且成本相对较低，但在复杂基质中抗干扰能力不如GC-MS/MS。
3. 样品前处理设备： 包括固相萃取装置、凝胶渗透色谱仪、索氏提取器、加速溶剂萃取仪、旋转蒸发仪、氮吹仪等，用于从样品中有效提取o,p'-DDD并净化去除干扰物质。
检测方法
o,p'-DDD的检测是一个系统过程，主要包括样品前处理和仪器分析两大步骤：
1. 样品前处理：
* 提取： 根据样品基质（水、土壤、食品、生物组织等）选择合适的提取方法。常用方法有：
* 液液萃取（LLEs，用于水样）
* 索氏提取（Soxhlet）
* 加速溶剂萃取（ASE）
* 超声波辅助萃取（UAE）
* 固相萃取（SPE，常用于水样净化）
* 净化： 提取液通常含有大量干扰物质（脂质、色素、其他有机污染物），需要净化。常用方法：
* 凝胶渗透色谱（GPC）
* 弗罗里硅土柱层析
* 硅胶柱层析
* 酸碱处理（去除脂肪、硫磺等）
* 浓硫酸磺化（专门去除脂类）
* 浓缩与定容： 将净化后的溶液进行浓缩（如氮吹、旋转蒸发）并定容至适合仪器分析的体积。
2. 仪器分析：
* 进样： 将处理好的样品溶液注入气相色谱仪。
* 分离： 样品在气相色谱柱（通常是非极性或弱极性毛细管柱，如DB-5MS）中根据沸点、极性等差异进行分离，o,p'-DDD与其他组分被分离开。
* 检测：
* GC-MS/MS法： 分离后的o,p'-DDD分子进入质谱离子源（EI源），被电离成碎片离子。MS1选择母离子（特征离子），在碰撞室碎裂产生子离子，MS2选择特定的子离子进行监测。通过监测o,p'-DDD特定的母离子/子离子对（MRM通道），结合保留时间定性，利用峰面积或峰高与标准曲线比对进行定量。这是目前最主流、最可靠的方法。
* GC-ECD法： 分离后的o,p'-DDD分子进入ECD检测池。ECD对电负性强的卤素原子非常敏感。o,p'-DDD中的氯原子捕获ECD中的低能电子产生电流信号。根据保留时间定性，峰高/峰面积定量。此方法成本较低，但对样品净化要求极高，易受共流出物干扰。
检测标准
o,p'-DDD的检测需遵循权威机构发布的标准方法，以确保数据的准确性和可比性。常用的国家标准和国际标准包括：
1. 环境领域：
* 中国国家标准：
* GB 3838-2002 地表水环境质量标准（附录方法参考）
* GB/T 14550-2003 土壤质量 六六六和滴滴涕的测定 气相色谱法 （虽非专指DDD，但方法适用）
* GB/T 5750.9-2006 生活饮用水标准检验方法 农药指标（包含有机氯农药测定）
* 美国EPA方法：
* EPA 8081B： Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography (GC-ECD)
* EPA 8270E： Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS) （包含有机氯农药）
* EPA 1699： Pesticides in Water, Soil, Sediment, Biosolids, and Tissue by HRGC/HRMS (高分辨质谱法)
2. 食品领域：
* 中国国家标准：
* GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法 （包含DDT及其代谢物）
* GB 23200.8-2016 食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法 （包含有机氯农药）
* 国际标准：
* AOAC Official Methods: (如 AOAC 990.06, AOAC 2007.01 等，针对不同食品基质中的有机氯农药)
* 欧盟标准 EN: (如 EN 15662:2018 Foods of plant origin - Multimethod for the determination of pesticide residues using GC- and LC-based analysis)
3. 其他标准：
* ISO 标准： (如 ISO 6468:1996 Water quality -- Determination of certain organochlorine insecticides, polychlorinated biphenyls and chlorobenzenes -- Gas chromatographic method after liquid-liquid extraction)
选择具体的检测标准需根据检测目的、样品基质、实验室设备及法规要求而定。GC-MS/MS法因其优越的性能，在新建标准和更新标准中正逐渐成为首选方法。
CMA认证
检验检测机构资质认定证书
证书编号：241520345370
有效期至：2030年4月15日
CNAS认可
实验室认可证书
证书编号：CNAS L22006
有效期至：2030年12月1日
ISO认证
质量管理体系认证证书
证书编号：ISO9001-2024001
有效期至：2027年12月31日
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