二嗪农(二嗪磷)检测
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发布时间:2025-07-20 17:19:03 更新时间:2025-07-19 17:19:04
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作者:中科光析科学技术研究所检测中心
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二嗪农(Diazinon),也称为二嗪磷,是一种广谱有机磷杀虫剂/杀螨剂,曾广泛应用于农业、园艺和家庭害虫防治。其作用机制为抑制乙酰胆碱酯酶活性,干扰害虫神经系统。然而,二嗪农及其主要代谢物对哺乳动物具有神经毒性、生殖毒性及潜在的致癌性,在环境中相对持久,并可能通过食物链富集,对生态系统和人类健康构成风险。因此,其在许多国家和地区已被限制或禁止使用。鉴于其残留风险,对食品(如水果、蔬菜、谷物、水产品)、饮用水、土壤、环境水体以及生物样本中二嗪农及其相关代谢物(如二嗪氧磷)的残留进行准确、灵敏的检测至关重要,以评估环境污染状况、保障食品安全、监控非法使用及评估人体暴露水平。
二嗪农检测的核心项目主要包括:
1. 二嗪农原体: 检测样本中残留的未经代谢或转化的二嗪农药剂本身。
2. 主要代谢物: 尤其重要的是二嗪氧磷。二嗪氧磷是二嗪农在生物体内或环境中氧化代谢的主要产物,其毒性与原药相当甚至更高,是残留监控的关键指标。
3. 总二嗪农残留: 在某些标准或风险评估中,需要测定二嗪农原体及其特定有毒代谢物(如二嗪氧磷)的总和。
检测目标的选择取决于样品的来源(如食品种类、环境介质)及具体检测目的(如残留监控、污染源调查、暴露评估)。
针对痕量农药残留检测,以下高灵敏度、高选择性的分析仪器是主流选择:
1. 气相色谱-质谱联用仪: * 仪器: GC-MS (单四极杆), GC-MS/MS (三重四极杆)。 * 优点: 适用于二嗪农等挥发性、半挥发性有机磷农药的直接分析,具有良好的分离能力和结构确证能力。GC-MS/MS因其更高的选择性和抗基质干扰能力,灵敏度更高,是复杂基质(如含油脂食品、土壤)中痕量检测的首选。
2. 液相色谱-质谱联用仪: * 仪器: LC-MS/MS (三重四极杆)。 * 优点: 特别适用于热不稳定化合物或无需衍生化的样品分析。对于某些难挥发的代谢物或复杂基质中低含量目标物,LC-MS/MS通常表现出优异的灵敏度和特异性。
3. 其他辅助设备: * 样品前处理设备: 均质器、离心机、旋转蒸发仪、氮吹仪、固相萃取装置、QuEChERS萃取/净化装置、凝胶渗透色谱仪等。 * 检测器: 在特定情况下,GC配氮磷检测器或火焰光度检测器也可用于二嗪农的定性与定量分析,但其灵敏度和抗干扰能力通常低于质谱法。
完整的检测流程通常包括样品采集、保存、前处理和仪器分析。
1. 样品前处理: 这是保证检测准确性的关键步骤,旨在从复杂基质中提取、净化和富集目标物。 * 提取: 常用溶剂包括乙腈、丙酮、乙酸乙酯或混合溶剂。振荡提取、匀浆提取、索氏提取以及超声波辅助提取是常用方法。 * 净化: 去除共提取的脂类、色素、蛋白质等干扰物。常用技术有: * 固相萃取: 使用C18、Florisil、PSA、GCB等吸附剂填料柱。 * QuEChERS: 一种快速、简便、有效、耐用、安全、廉价的净化方法,特别适合多农药残留分析,在食品检测中应用极为广泛。 * 凝胶渗透色谱: 主要用于去除大分子干扰物(如油脂)。 * 液液分配: 利用目标物在不同溶剂中溶解度的差异进行分离。
2. 仪器分析: * GC-MS/MS法: 样品提取液经适当净化后,经气相色谱分离,进入质谱检测器。采用选择反应监测模式,选择特定的母离子和子离子对进行定性与定量分析。此方法具有高选择性和灵敏度,是检测二嗪农及二嗪氧磷的常用标准方法。 * LC-MS/MS法: 提取净化后的样品或经稀释后的QuEChERS提取液,直接进行液相色谱分离,质谱检测。通常采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。对于水样或某些基质中痕量残留,LC-MS/MS法也表现出优越性能。
3. 确证: 质谱法通过保留时间匹配和特征离子(母离子及子离子)的比例进行目标物的确证。
规范的检测必须依据国家或国际公认的标准方法进行,以确保结果的准确性、可比性和法律效力。国内外涉及二嗪农检测的主要标准包括:
1. 中国国家标准: * GB 23200.113: 《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》 - 是检测植物源性食品中二嗪农及二嗪氧磷残留最常用、最权威的标准之一。 * GB 23200.8: 《食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》 * GB 5749: 《生活饮用水卫生标准》 - 规定了饮用水中二嗪农的最大残留限量及配套检验方法(通常为GC或GC-MS法)。 * GB/T 14552: 《水、土中有机磷农药测定的气相色谱法》 - 适用于水和土壤中二嗪农等的测定。 * 其他食品、环境基质相关的农残检测国标也常包含二嗪农。
2. 国际及区域标准: * 欧盟标准: EU Regulation 396/2005规定了食品中农药最大残留限量,并引用了SANTE/11312/2021等指南文件推荐的LC-MS/MS或GC-MS/MS检测方法。 * 美国官方方法: * EPA Method 8141B: 气相色谱法测定有机磷农药(包含二嗪农),适用于水、土壤、固体废弃物等。 * FDA PAM Vol I: 食品中农药残留检测方法,包含多种针对不同食品基质的GC、GC-MS、LC-MS/MS方法。 * AOAC Official Methods: 如AOAC 2007.01 (QuEChERS结合GC-MS/MS或LC-MS/MS测定水果蔬菜中农药残留) 等国际公认方法。
3. 其他国家/组织标准: 如日本肯定列表制度配套的官方检测方法等。
选择检测标准时,必须严格依据待测样品的基质类型(食品、水、土壤等)及目标检测物(二嗪农原体、二嗪氧磷或总量)进行选择,并确保实验室具备相应的资质、设备和能力。标准方法通常会详细规定样品的采集与保存要求、前处理步骤、仪器条件、定量定性依据、质量控制措施(如空白、加标回收、标准物质使用)等关键环节。
证书编号:241520345370
证书编号:CNAS L22006
证书编号:ISO9001-2024001
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