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杀螟松(杀螟硫磷)检测

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发布时间：2025-07-20 18:56:27 更新时间：2025-07-19 18:56:28

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

杀螟松（杀螟硫磷）检测：关键技术与标准概述

杀螟松（Fenitrothion），又称杀螟硫磷，是一种广泛使用的有机磷杀虫剂，主要用于防治水稻、棉花、果树、蔬菜等作物上的鳞翅目、鞘翅目害虫。其具有触杀和胃毒作用，杀虫谱广、药效迅速、残留期相对较短。然而，杀螟松及其主要代谢产物（尤其是杀螟松氧磷）对人体具有较高毒性，主要通过抑制乙酰胆碱酯酶活性，影响神经系统功能，存在急性中毒和潜在的慢性健康风险（如神经毒性、内分泌干扰可能性）。因此，对食品（尤其是稻米、水果、蔬菜）、环境（水体、土壤）、生物样本以及商品中的杀螟松残留进行严格监控和准确检测至关重要，是保障食品安全、生态环境安全和消费者健康的必要环节。

检测项目

杀螟松检测的核心项目通常包括：

杀螟松原体残留量： 检测样本中未降解的杀螟松母体化合物的含量。
杀螟松氧磷残留量： 杀螟松的主要氧化代谢产物，其毒性通常比母体更高，是重要的检测指标。
总杀螟松残留量： 有时需要检测杀螟松及其有毒代谢物的总和（常以杀螟松计）。

检测样本涵盖广泛，主要包括：各类农产品（谷物、果蔬、茶叶等）、动物源性食品（肉、蛋、奶、水产品）、饮用水源、地表水/地下水、土壤、饲料以及职业暴露人群的生物监测样本（如血液、尿液）。

检测仪器

杀螟松的痕量检测高度依赖精密的仪器分析平台，主要使用的仪器有：

气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS)： 这是检测杀螟松最常用和经典的技术。GC实现高效分离，MS（尤其是电子轰击源 EI）提供高选择性和特异性的定性与定量能力，通过特征离子进行监测。
气相色谱-串联质谱仪 (GC-MS/MS)： 在复杂基质（如脂肪含量高的食品、土壤）中，其选择反应监测模式能够提供更低的检测限、更高的灵敏度和抗基质干扰能力，是目前确证和痕量分析的首选。
液相色谱-串联质谱仪 (LC-MS/MS)： 特别适用于热不稳定或不易挥发的化合物（有时也用于杀螟松氧磷）。电喷雾电离源在负离子模式下对有机磷农药有较好响应。LC-MS/MS在分析极性代谢物或避免衍生化步骤方面有优势。
高效液相色谱仪 (HPLC)： 常配备紫外检测器或二极管阵列检测器，但灵敏度和选择性通常低于质谱法，适用于浓度较高或基质相对简单的样本筛查。
酶抑制法快速检测设备： 基于有机磷农药对胆碱酯酶的抑制作用，通过比色卡或便携式分光光度计快速判断样品中是否存在有机磷类农药残留（包括杀螟松），适用于现场初筛，但特异性不高，不能准确定量。

检测方法

一个完整的杀螟松检测流程通常包含以下步骤：

样品前处理： 这是保证检测准确性的关键步骤。
- 提取： 根据样品基质选择合适的溶剂（如乙腈、丙酮、乙酸乙酯、或混合溶剂）进行振荡、匀浆或索氏提取，将目标物从基质中溶出。
- 净化： 去除提取液中的脂肪、色素、蛋白质等干扰物质。常用方法包括：
  - 固相萃取： 使用特定的吸附剂小柱（如Florisil, C18, PSA, GCB）进行选择性吸附和洗脱。
  - QuEChERS 方法： 一种快速、简便、高效、廉价、可靠、安全的样品前处理技术，尤其适用于农产品。核心步骤是用乙腈提取，加入MgSO4（脱水）和盐类（如NaCl）进行盐析分层，然后使用分散SPE吸附剂（如PSA去除有机酸、糖类；GCB去除色素；C18去除脂质）净化。
  - 凝胶渗透色谱： 主要用于去除大分子干扰物（如油脂、色素）。
- 浓缩/定容： 将净化后的提取液浓缩至适当体积，用于仪器分析。
- 衍生化（可选）： 对于某些检测器（如ECD）或提高MS响应，有时需要对杀螟松进行衍生化处理。
仪器分析： 使用上述GC-MS(/MS)或LC-MS/MS仪器对处理好的样品进行分离和检测。设定优化的色谱条件（色谱柱类型、温度程序、流动相组成）和质谱条件（电离方式、母离子/子离子对、碰撞能量）是获得良好峰形、分离度和灵敏度的基础。
定性与定量分析：
- 定性： 通过目标物的保留时间、特征离子（GC-MS）或母离子/子离子对（MS/MS）与标准物质匹配进行确认。
- 定量： 通常采用外标法或内标法。外标法是建立目标物峰面积（或峰高）与其浓度之间的标准曲线来计算样品浓度。内标法是在样品和标准溶液中加入已知量的、性质相似的内标物，通过目标物与内标物峰面积（或峰高）的比值来进行定量，可有效减少前处理和仪器波动带来的误差。GC-MS/MS 和 LC-MS/MS 因其抗干扰能力强，多采用基质匹配标准曲线结合内标法定量。

检测标准

为了确保检测结果的可靠性、可比性和法律效力，必须遵循国家或国际认可的检测标准方法。与杀螟松检测相关的主要标准包括：

中国国家标准 (GB)：
- GB 23200.113： 食品安全国家标准植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法 (包含杀螟松)。
- GB 23200.121： 食品安全国家标准植物源性食品中 331 种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法 (可能包含)。
- GB/T 20769： 水果和蔬菜中 450 种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法 (可能包含)。
- GB 5749： 生活饮用水卫生标准（规定了杀螟松的限量要求，检测方法需参照相应标准如《生活饮用水标准检验方法》）。
- GB 15618： 土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准（试行）（规定了杀螟松的风险筛选值和管制值，检测方法有土壤相关标准）。
国际标准：
- CAC/GL 方法： 国际食品法典委员会发布的农药残留分析方法指南。
- AOAC Official Methods： 美国官方分析化学师协会的标准方法（如AOAC 2007.01 基于QuEChERS的农药多残留检测）。
- EPA 方法： 美国环境保护署制定的用于环境样品（水、土壤等）中有机磷农药检测的标准方法（如EPA 8141B - 气相色谱法）。
- EN/DIN 标准： 欧盟/德国标准。
行业/地方标准： 农业、质检、环保等行业或地方制定的特定标准。