六六六(总量)检测：保障食品安全与环境健康的关键环节
六六六(BHC, HCH)，化学名称为六氯环己烷，曾是一种被广泛使用的有机氯杀虫剂。由于其具有高残留性、生物蓄积性、远距离迁移性和潜在的致癌、致畸、内分泌干扰等毒性，在全球范围内（包括中国）早已被禁止生产和使用。然而，由于其极难降解的化学性质，六六六及其代谢产物在环境（土壤、水体、沉积物）和食品链（尤其是脂肪含量高的动物性食品如肉类、蛋类、奶类、水产品以及部分蔬菜水果）中仍可能长期残留，构成持续的生态和健康风险。因此，对六六六(总量)进行准确、高效的检测，对于评估环境质量、保障食品安全、保护公众健康及履行国际公约（如斯德哥尔摩公约）都至关重要。
“六六六(总量)”检测通常指将样品中四种主要异构体（α-六六六、β-六六六、γ-六六六（林丹）、δ-六六六）的残留量之和作为总的六六六残留水平进行测定和评价。
检测项目
六六六(总量)检测的核心项目是对样品中的四种主要异构体进行定性和定量分析：
1. α-六六六(α-BHC)
2. β-六六六(β-BHC)
3. γ-六六六(γ-BHC, 林丹)
4. δ-六六六(δ-BHC)
最终的检测结果报告为上述四种异构体的残留量总和，即“六六六(总量)”。检测范围覆盖各类环境介质（水、土壤、沉积物、空气）以及广泛的食品农产品（谷物、蔬菜、水果、食用菌、茶叶、肉类、禽蛋、奶类、水产品、植物油等）。
检测仪器
六六六残留检测主要依赖高灵敏度、高选择性的色谱及色谱-质谱联用技术：
1. 气相色谱仪(GC)： 配备电子捕获检测器(ECD)是目前应用最广泛的方法。ECD对含氯化合物（如六六六）具有极高的灵敏度。这是许多国家标准（如中国GB）的首选仪器配置。
2. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)： 特别是气相色谱-单四极杆质谱(GC-MS)或气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)。MS或MS/MS提供更强的定性能力和抗基质干扰能力，特别是对于复杂基质（如脂肪含量高的食品、土壤）的检测，能提供更准确的结果和更低的检测限。是欧盟、美国等法规及高端实验室常用的方法。
3. 高分辨率气相色谱仪(HRGC)： 毛细管色谱柱（常用弱极性或中等极性固定相，如DB-5, HP-5）是分离六六六各异构体的关键。
4. 样品前处理设备： 包括粉碎均质机、振荡器、旋转蒸发仪、氮吹仪、固相萃取(SPE)装置、凝胶渗透色谱(GPC)净化系统（用于去除油脂）、QuEChERS装置等。
检测方法
六六六(总量)检测通常包含以下关键步骤：
1. 样品采集与制备： 按标准规范采集代表性样品，进行适当的粉碎、匀浆、冷冻干燥等处理。
2. 提取： 利用有机溶剂将六六六残留从基质中分离出来。
* 常用溶剂： 丙酮、正己烷、石油醚、乙腈（特别是对于食品样品，常采用乙腈或含乙腈的混合溶剂）。
* 常用方法： 索氏提取（土壤、沉积物）、振荡提取、超声波提取、匀浆提取。近年来，QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe)方法在食品检测中广泛应用，尤其适用于水果蔬菜等含水基质。
3. 净化： 去除提取液中的共萃杂质（如脂肪、色素、蜡质等），减少对色谱柱和检测器的干扰及污染，提高灵敏度和准确性。
* 常用净化方法：
* 固相萃取(SPE)： 常用弗罗里硅土(Florisil)、硅胶、氧化铝、C18等吸附剂小柱。
* 凝胶渗透色谱(GPC)： 特别适用于去除动植物油脂。
* 浓硫酸磺化法： 传统方法，利用浓硫酸去除脂肪和色素（需注意安全及某些异构体的损失风险）。
* QuEChERS中的分散SPE(d-SPE)： 在提取后直接加入净化吸附剂（如PSA, C18, GCB）离心净化。
4. 浓缩与定容： 将净化后的提取液浓缩至小体积，并用合适溶剂（如正己烷）定容，以满足仪器进样检测要求（常用氮吹仪或旋转蒸发仪）。
5. 仪器分析：
* GC-ECD法： 优化色谱条件（进样口温度、柱温程序、载气流速）使四种异构体得到良好分离。ECD检测器响应。
* GC-MS(/MS)法： 选择特征离子进行选择离子监测(SIM)或多反应监测(MRM)，实现定性与定量。常用同位素内标法（如添加13C标记的六六六异构体）提高定量准确性。
6. 定性与定量：
* 定性： 通过与标准物质的保留时间比对(GC-ECD)，或通过特征离子及离子丰度比/二级质谱图比对(GC-MS/MS)。
* 定量： 主要采用外标法或内标法。计算各单一异构体的含量，再相加得到“六六六(总量)”。
检测标准
国内外针对六六六(总量)检测制定了一系列标准方法：
中国国家标准(GB)：
* 食品安全国家标准：
* GB 23200.113-2018 《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》 (涵盖六六六异构体)。
* GB 23200.9-2016 《食品安全国家标准 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》 (涵盖六六六)。
* GB/T 5009.19-2008 《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》 (经典GC-ECD法，仍在部分领域参考使用)。
* 环境质量标准/检测方法：
* GB 15618-2018 《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准（试行）》 (规定了六六六的风险筛选值和管制值)。
* HJ 921-2017 《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法》 (GC-ECD)。
* HJ 835-2017 《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》 (GC-MS)。
* GB 5749-2022 《生活饮用水卫生标准》 (规定了六六六(总量，指α、β、γ、δ之和)的限值，检测方法参照相关标准如GB/T 5750.9)。
国际/其他主要标准：
* 美国环境保护署(EPA)：
* EPA Method 8081B: Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography (GC-ECD)。
* EPA Method 8270D: Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC-MS)。
* 国际标准化组织(ISO)： 如ISO 6468:1996 Water quality - Determination of certain organochlorine insecticides, polychlorinated biphenyls and chlorobenzenes - Gas chromatographic method after liquid-liquid extraction。
* 欧盟标准： 遵循欧盟食品中农药最大残留限量(MRL)法规(EC) No 396/2005及其后续修订。检测方法通常采用基于GC-MS/MS或LC-MS
CMA认证
检验检测机构资质认定证书
证书编号：241520345370
有效期至：2030年4月15日
CNAS认可
实验室认可证书
证书编号：CNAS L22006
有效期至：2030年12月1日
ISO认证
质量管理体系认证证书
证书编号：ISO9001-2024001
有效期至：2027年12月31日
扫一扫，更多精彩
