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总可可固形物（以干物质计）检测

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发布时间：2025-07-21 23:54:15 更新时间：2025-07-20 23:54:15

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

总可可固形物（以干物质计）检测概述

总可可固形物（以干物质计）是评价可可制品（如可可粉、可可液块、巧克力及其制品）质量与纯度的核心指标之一。它代表了可可豆原料经过加工处理后，除去水分和其他非可可成分后，实际含有的可可物质总量。该指标对于确保产品符合配方要求、评估原料价值、控制生产成本以及满足法规标准至关重要。尤其在巧克力生产中，精确测定总可可固形物含量是保证产品口感、风味、质构稳定性和标签标识合规性的基础。本检测旨在通过科学的方法，准确量化样品中来源于可可的可溶性及不溶性固形物总量，并以干燥状态下的质量百分比来表示。

检测项目

本次检测的核心项目为：总可可固形物含量（以干物质计）。这包括了来源于可可豆的所有非挥发性固体物质，主要涵盖了：
- 可可脂 (主要脂肪成分)
- 可可碱和咖啡因 (生物碱)
- 多酚类物质 (如黄烷醇，赋予风味和健康特性)
- 蛋白质
- 碳水化合物 (淀粉、膳食纤维)
- 矿物质
- 其他微量固形成分
此项目排除了水分、酒精以及任何在特定条件下挥发的溶剂。

检测仪器

准确测定总可可固形物（以干物质计）需要以下关键仪器设备：
- 分析天平： 精确至0.0001g，用于样品的精密称量。
- 恒温干燥箱： 温度范围需覆盖100-105°C（常用105°C），控温精度需达到±1°C，用于去除样品中的水分。
- 干燥器： 内置有效干燥剂（如变色硅胶），用于冷却干燥后的样品，防止其吸收空气中的水分。
- 称量皿/称量瓶： 耐高温、带盖的平底器皿（如铝皿、玻璃称量瓶），材质需稳定，质量恒定。
- 研钵或粉碎设备： （若样品为块状或颗粒较大）用于将样品均匀粉碎，保证代表性。
- 手套和坩埚钳： 用于安全操作热的称量皿。
- 恒温水浴锅或真空烘箱（可选）： 对于含高脂样品（如巧克力），有时会先用溶剂初步脱脂或采用真空干燥法。

检测方法

测定总可可固形物（以干物质计）最常用、最经典的方法是常压加热干燥法（重量法）。其基本原理是通过加热使样品中的水分完全蒸发，剩余物质即为总固形物。具体步骤如下：
1. 仪器恒重： 将洁净的带盖称量皿置于105°C干燥箱中烘干1-2小时，取出放入干燥器冷却至室温，精确称重（m0）。重复此步骤直至连续两次称量之差不超过规定值（如0.001g）。
2. 样品称量： 在恒重后的称量皿中加入适量（通常2-5g）均匀、代表性的样品（m1），精确记录（m1 - m0 即为样品质量）。
3. 预干燥（可选，针对高水分或高脂样品）： 对于某些非常潮湿或含脂量极高的样品，可能需先在较低温度（如50-70°C）或水浴上初步烘干/脱脂，再转移至105°C干燥箱。
4. 恒温干燥： 将盛有样品的称量皿（盖子打开或半开）放入已预热至105±2°C的干燥箱中。干燥时间视样品性质而定，通常需要2-4小时或更长（如过夜），确保水分完全蒸发。巧克力等高脂样品可能需要更长时间（有时达16小时）。
5. 冷却与称重： 干燥结束后，盖上盖子（或立即盖好），将称量皿迅速移入干燥器中冷却至室温（通常至少30-45分钟）。准确称量带有干燥残渣的称量皿总重（m2）。
6. 恒重判断： 将称量皿再次放入干燥箱干燥约1小时，冷却后再次称量。重复此步骤直至连续两次称量之差不超过规定值（如0.0005g或0.001g）。取最后一次称量值（m2）。
7. 计算：
总固形物含量 (%) = [ (m2 - m0) / (m1 - m0) ] × 100%
此结果即为以湿基计的总固形物含量。
若要得到以干物质计的总可可固形物含量（假设样品中所有固形物均来源于可可，或已明确样品只有可可成分）：
总可可固形物（干物质计，%）≈ 总固形物（湿基计，%） (此情况适用于纯可可制品分析)
或者，更严谨地，通常报告的就是按此方法测得的干燥残渣百分比（即湿基计的总固形物），但明确其代表的是“以干物质计”的固形物含量（因为结果本身已去除了水分影响）。在分析复合产品时，需结合其他方法（如测脂肪、糖等）推算可可固形物。

检测标准

总可可固形物（以干物质计）的检测方法遵循多个国内外权威标准，确保结果的准确性和可比性：
- AOAC Official Method 925.09: Solids (Total) in Cocoa Products - 这是国际上广泛认可的参考标准，详细描述了常压干燥法。
- ISO 2291:1973 (R2017) Cocoa beans - Determination of moisture content (Routine method) - 虽然主要针对水分，但原理和仪器要求类似，为相关方法提供基础。
- GB 5009.3-2016 食品安全国家标准食品中水分的测定 - 中国国家标准中第一法（直接干燥法）是测定总固形物（100% - 水分%）的等效方法，广泛应用于包括可可制品在内的食品检测。
- 特定产品标准： 各国或地区针对巧克力、可可粉等产品的具体标准（如中国的GB/T 19343、GB/T 20706，欧盟的Directive 2000/36/EC等）中，通常引用或规定了测定可可固形物（干物质）总量的方法要求，作为产品符合性判定的依据。这些标准通常采用或等同采用AOAC或ISO方法。

在执行检测时，必须严格遵守所选标准方法的具体操作细节、温度控制、干燥时间、恒重要求以及结果计算规则，并确保实验室环境符合要求（如避免空气湿度剧烈波动）。使用有证标准物质进行方法验证和质控是保证数据准确可靠的关键环节。