电子探针分析(EPMA)的检测项目与技术应用
一、核心检测项目
1. 元素成分分析
- 检测内容: 对材料微区(通常1-10 μm)内的元素种类进行快速识别,覆盖原子序数≥5(硼)的元素。
- 技术优势: 利用特征X射线的能量或波长差异(EDS/WDS)区分元素,尤其WDS的高分辨率(~10 eV)可精准分离重叠峰(如Ti Kα与Ba Lα)。
- 典型应用: 矿物中微量元素的赋存状态分析;半导体材料中的杂质元素筛查。
2. 微区定量分析
- 检测方法: 通过ZAF修正(原子序数Z、吸收A、荧光F效应)或φ(ρz)模型,将X射线强度转换为元素含量。
- 检测限: 常规元素检测限约0.01-0.1 wt%,高精度模式下(如使用WDS)可达ppm级。
- 案例: 高温合金中γ/γ'相的成分差异测量;陶瓷材料晶界偏析的定量表征。
3. 元素分布成像
- 技术实现: 通过电子束扫描样品表面,同步采集特征X射线信号生成元素面分布图(Mapping)。
- 分辨率: 空间分辨率达1 μm,配合低束流模式可减少样品损伤。
- 应用场景: 金属腐蚀产物中Cl、S的扩散路径追踪;电池电极材料中Li元素的梯度分布。
4. 化学态与价态分析
- 扩展功能: 结合波长色散谱(WDS)的高能量分辨率,通过X射线峰位偏移(如Fe²⁺与Fe³⁺的Kβ峰差异)推断元素化学态。
- 局限性: 对轻元素(如C、N、O)的化学态分析需结合EELS或XPS技术。
- 典型案例: 矿物中Fe³⁺/Fe²⁺比例测定;催化剂表面金属氧化态分析。
二、技术优势与对比
1. 高空间分辨率
- 电子束聚焦至0.1-1 μm,适合分析微小相、晶界、夹杂物等微观结构成分。
2. 无损/微损检测
- 低束流模式下对导电样品无损伤,非导电样品需镀碳/金膜处理。
3. 多元素同步分析
- WDS系统可配备4-5个分光晶体,同时检测多个元素(如Al、Si、Ca、Fe)。
4. 对比其他技术
- vs. SEM-EDS:EPMA定量精度更高(误差<2%),但分析速度较慢;
- vs. LA-ICP-MS:EPMA空间分辨率更优,但检测限较高(LA-ICP-MS可达ppb级)。
三、典型应用领域
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材料科学
- 高温合金相成分分析
- 涂层/薄膜的厚度与元素梯度测量
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地质与矿物学
- 矿物共生组合的微区成分解析
- 陨石中太阳系早期冷凝物的元素分布
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电子工业
- 半导体器件中金属互连的扩散行为
- 焊点失效分析(如Sn-Ag-Cu焊料的Pb污染)
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考古与文化遗产
四、检测流程要点
- 样品制备
- 抛光至镜面,避免表面形貌干扰;非导电样品需镀导电膜。
- 参数优化
- 加速电压(通常15-20 kV)需大于元素激发电压的3倍。
- 标准样品选择
- 使用与待测样品基体匹配的标准物质(如Fe基合金用纯Fe标样)。
五、总结
电子探针分析通过高精度元素检测与微区成像能力,在材料微观成分解析中具有不可替代性。其核心检测项目包括元素成分、定量分析、分布成像及化学态分析,尤其适用于需要高空间分辨率与多元素同步检测的场景。随着原位加热/冷却台等附件的集成,EPMA在动态过程(如相变、扩散)研究中的应用将进一步扩展。
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CMA认证
检验检测机构资质认定证书
证书编号:241520345370
有效期至:2030年4月15日
CNAS认可
实验室认可证书
证书编号:CNAS L22006
有效期至:2030年12月1日
ISO认证
质量管理体系认证证书
证书编号:ISO9001-2024001
有效期至:2027年12月31日