一、化学成分分析
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二氧化锗含量(纯度检测)
- 方法:碘酸钾滴定法、X射线荧光光谱(XRF)、电感耦合等离子体光谱(ICP-OES)。
- 意义:纯度是半导体和光学应用的关键指标,通常要求≥99.99%(4N级)或更高。
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杂质元素检测
- 检测元素:As、Pb、Fe、Cu、Ni、Na、K等重金属及痕量杂质。
- 方法:ICP-MS(痕量元素)、原子吸收光谱(AAS)、火花源质谱。
- 标准:需符合行业标准(如电子级GeO₂中Fe含量≤5ppm)。
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水分含量
- 方法:卡尔费休水分测定法、热重分析(TGA)。
- 范围:高纯度GeO₂通常要求水分≤0.1%。
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灼烧失量(LOI)
- 方法:高温灼烧(如1000°C)后计算质量损失。
- 用途:评估挥发性杂质或未分解前驱体残留。
二、物理性质检测
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密度
- 方法:气体置换法(氦比重计)、阿基米德法。
- 参考值:纯GeO₂密度约4.23 g/cm³(金红石型结构)。
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粒度分布
- 方法:激光粒度分析仪、扫描电镜(SEM)统计。
- 应用:影响催化活性和材料烧结性能,需控制D50在特定范围(如1-10μm)。
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比表面积
- 方法:BET氮气吸附法。
- 意义:催化剂载体需高比表面积(如>50 m²/g)。
三、结构表征
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晶体结构分析
- 方法:X射线衍射(XRD)确定晶型(金红石型或六方型)。
- 应用:不同晶型的GeO₂在光学和电学性能上有差异。
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形貌观察
- 方法:SEM、TEM观察颗粒形貌及团聚情况。
- 示例:纤维状GeO₂用于特殊光学涂层。
四、热性能检测
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热稳定性
- 方法:差示扫描量热(DSC)、热重-差热联用(TG-DTA)。
- 参数:分解温度、相变温度(如GeO₂在1115°C熔融)。
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热膨胀系数
五、溶解性及溶液性质
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酸/碱溶解性
- 测试条件:在HCl、H₂SO₄或NaOH中的溶解速率及残留。
- 意义:影响湿法冶金提纯工艺效率。
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溶液pH值
- 方法:GeO₂悬浮液(如5%水溶液)的pH测定。
- 典型值:GeO₂微溶于水,溶液呈弱酸性(pH≈5-6)。
六、电学性能(针对半导体应用)
- 介电常数
- 电阻率
- 标准:高纯GeO₂烧结体的电阻率需≥10⁴ Ω·cm。
七、特殊功能性检测
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光学透过率
- 范围:红外波段透过率(如2-5μm波长)用于红外光学材料。
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催化性能
- 测试:如作为聚酯缩聚催化剂的活性评估(反应速率、产物分子量分布)。
检测标准参考
- 国际标准:ASTM E394(Ge含量测定)、ISO 17025(实验室通用要求)。
- 行业规范:电子级GeO₂遵循SEMI标准,医药级需符合USP/EP。
应用场景与检测重点
- 半导体材料:侧重纯度、重金属杂质、电学性能。
- 光纤预制棒:要求低羟基(OH⁻)含量、高均匀性。
- 催化剂:关注比表面积、孔结构及活性位点。
通过系统化的检测项目设计,可确保二氧化锗满足不同领域的技术需求,同时为生产工艺优化提供数据支持。
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CMA认证
检验检测机构资质认定证书
证书编号:241520345370
有效期至:2030年4月15日
CNAS认可
实验室认可证书
证书编号:CNAS L22006
有效期至:2030年12月1日
ISO认证
质量管理体系认证证书
证书编号:ISO9001-2024001
有效期至:2027年12月31日