剪切性能的加载频率相关性检测
材料的剪切性能，特别是其在动态载荷下的响应，是评价其在实际服役环境中（如振动、冲击、摩擦等工况）可靠性与耐久性的关键指标。许多材料，尤其是高分子聚合物、粘弹性材料（如橡胶、密封胶、润滑脂等）、生物组织及复合材料，其力学行为表现出显著的频率依赖性。这意味着材料的剪切模量（G' 和 G''）、损耗因子（tan δ）乃至强度、破坏模式等，会随着外部载荷或变形施加的频率变化而发生显著改变。理解并精确表征这种加载频率相关性对于产品设计优化、寿命预测、失效分析以及新材料的开发至关重要。例如，汽车减震橡胶在不同行车速度（对应不同振动频率）下的减震效果，或电子封装胶在设备不同运行频率下的应力松弛行为，都高度依赖于材料的频率相关剪切性能。
检测项目
剪切性能加载频率相关性检测的核心项目通常包括：
1. 动态剪切模量：
* 储能模量 (G')： 表征材料在交变剪切应力/应变下储存弹性变形能的能力，反映其刚性或弹性成分。频率升高时，G' 可能升高（玻璃化转变区或结晶区）或降低（橡胶平台区或流动区）。
* 损耗模量 (G'')： 表征材料在交变剪切应力/应变下因粘性流动或内摩擦而耗散为热能的能力，反映其粘性成分或阻尼特性。G'' 通常在特定频率（如玻璃化转变频率）出现峰值。
* 2. 损耗因子/阻尼因子 (tan δ)： 定义为 G'' / G'，是衡量材料粘弹性平衡的关键指标。tan δ 峰值对应材料的主要转变或松弛过程（如玻璃化转变），其大小和位置（频率）是材料阻尼性能的核心参数。
* 3. 复数剪切模量 (G*)： G* = G' + iG''，综合表征材料的整体剪切刚度。
* 4. 复数粘度 (η*)： 对于流变行为显著的流体或熔体，η* = G* / ω (ω为角频率)，表征其抵抗流动的能力随频率的变化。
* 5. 屈服应力/破坏行为： 在较高频率或特定频率下，材料可能表现出不同的屈服强度或断裂模式。
检测仪器
进行剪切性能加载频率相关性检测的核心仪器是动态力学分析仪或旋转流变仪：
1. 动态力学分析仪 (DMA)：
* 主要用于固态或半固态材料（薄膜、纤维、泡沫、弹性体、复合材料等）。
* 测试模式：通常采用剪切夹持模式（如双悬臂梁剪切、单悬臂梁剪切、三点弯曲用于间接评估剪切性能较少见）或专用的剪切夹具（如平行板、矩形夹具）。
* 功能：在设定温度下，对样品施加微小振幅（确保在线性粘弹性范围内）的正弦振荡剪切应变（或应力），同时精确测量响应的应力（或应变）及其相位差，从而计算出 G', G'', tan δ 等随频率变化的函数。
* 2. 旋转流变仪：
* 主要用于液体、熔融聚合物、糊剂、悬浮液等，也可用于固体（使用适当夹具）。
* 夹具：核心是锥板 (Cone-Plate)、平行板 (Parallel-Plate) 或同轴圆筒 (Couette) 夹具，能够精确控制样品内部的剪切场。
* 功能：同样施加可控振幅和频率的振荡剪切变形，测量应力响应和相位角，计算模量、粘度等参数。流变仪通常在频率扫描范围和低粘度样品测试方面具有优势。
* 关键部件： 无论DMA还是流变仪，都需要精密的温控系统（提供恒定或扫描温度）、高精度位移/角度传感器、高响应力/扭矩传感器以及强大的控制和数据采集分析软件。
检测方法
主要检测方法是频率扫描测试 (Frequency Sweep Test)：
1. 样品制备： 根据标准和仪器要求，裁剪或制备尺寸精确、表面平整、无缺陷的样品。确保夹具与样品接触良好，避免滑移或边缘效应。液体样品需防止挥发和爬杆效应（Weissenberg效应）。
* 2. 线性粘弹性区 (LVR) 确定： 在进行频率扫描前，必须先进行应变扫描 (Strain Sweep) 或应力扫描 (Stress Sweep)。在固定频率下，逐步增加应变（或应力）振幅，测量模量响应。确定G'和G''保持恒定（即处于线性区）的最大应变/应力值。后续频率扫描必须在此临界值以下的振幅进行，以保证测试结果反映材料本征性质而非非线性行为。
* 3. 温度设定： 选择与材料应用或研究目的相关的恒定温度进行测试。温度是影响频率响应的关键因素（时温等效原理）。
* 4. 频率扫描执行：
* 设定测试频率范围（通常从高频到低频，或反之）。范围的选择取决于材料特性和研究目的（如跨越玻璃化转变区）。
* 设定在LVR内确定的恒定应变（或应力）振幅。
* 仪器在设定的每一个频率点（ω），施加正弦振荡的剪切应变 γ = γ₀ sin(ωt)，测量产生的剪切应力 τ = τ₀ sin(ωt + δ)，或反之（控制应力模式）。
* 通过相位角δ和振幅比计算 G', G'', tan δ, G*, η* 等参数。
* 通常采用对数坐标扫描频率。
* 5. 数据处理与绘图： 将计算得到的各项参数（G', G'', tan δ, |η*| 等）绘制成随频率（对数坐标）变化的曲线图（Cole-Cole图、Black图等），直观展示材料的频率依赖性。
检测标准
国际上广泛认可的针对剪切性能加载频率相关性检测的标准主要来自ASTM和ISO组织：
1. ASTM 标准：
* ASTM D4440: Standard Test Method for Plastics: Dynamic Mechanical Properties Melt Rheology. (主要针对熔融聚合物流变性能的频率扫描)。
* ASTM D5279: Standard Test Method for Plastics: Dynamic Mechanical Properties: In Torsion. (虽然主要针对扭转，但原理与剪切振荡类似，可提供G', G'', tan δ 的频率谱)。
* ASTM D7175: Standard Test Method for Determining the Rheological Properties of Asphalt Binder Using a Dynamic Shear Rheometer (DSR). (专门针对沥青粘合剂，使用DSR进行频率或温度扫描)。
* ASTM D6204: Standard Test Method for Rubber—Determination of Temperature and Frequency Dependence of Storage and Loss Moduli Using Forced Vibration. (橡胶材料动态模量频率依赖性的标准方法)。
* 2. ISO 标准：
* ISO 6721-10:2015: Plastics — Determination of dynamic mechanical properties — Part 10: Complex shear viscosity using a parallel-plate oscillatory rheometer. (使用平行板振荡流变仪测定复数剪切粘度的标准，核心是频率扫描)。
* ISO 4664-2:2007: Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of dynamic properties — Part 2: Torsion pendulum method at low frequencies. (低频下测定橡胶动态性能，包含频率/时间尺度信息)。
* ISO 289-4:2017: Rubber, unvulcanized — Determinations using a shearing-disc viscometer — Part 4: Determination of the Mooney stress-relaxation rate. (虽然Mooney粘度非动态，但相关标准常作为参考)。
* 核心要求： 这些标准详细规定了样品几何尺寸、夹具选择、温度控制精度、应变/应力振幅设置（强调LVR）、频率范围、数据采集点密度、校准要求、数据处理方法以及结果报告格式。严格遵守标准是保证检测结果准确性、可比性和重现性的基石。
CMA认证
检验检测机构资质认定证书
证书编号：241520345370
有效期至：2030年4月15日
CNAS认可
实验室认可证书
证书编号：CNAS L22006
有效期至：2030年12月1日
ISO认证
质量管理体系认证证书
证书编号：ISO9001-2024001
有效期至：2027年12月31日
扫一扫，更多精彩