增塑剂（DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP, DIDP）检测概述

增塑剂，尤其是邻苯二甲酸酯类（Phthalate Esters, PAEs），如邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）和邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP），被广泛应用于塑料、橡胶、涂料、油墨等产品中，以增加材料的柔韧性和延展性。然而，大量研究表明，部分增塑剂具有生殖毒性、发育毒性、内分泌干扰作用及潜在的致癌性。因此，各国法规（如欧盟REACH法规、RoHS指令、美国CPSIA、中国GB标准等）对特定产品（尤其是儿童用品、食品接触材料、医疗器械等）中这些物质的含量进行了严格限制。

对DBP, BBP, DEHP, DNOP, DINP, DIDP等增塑剂进行准确、高效的检测，对于保障产品质量安全、符合法规要求、保护消费者健康和环境安全至关重要。检测过程通常包括样品前处理、目标物提取与净化、仪器分析及数据处理等关键步骤。

核心检测项目

增塑剂检测的核心项目主要针对法规限制的特定邻苯二甲酸酯类物质，本检测重点针对以下六种：

• 邻苯二甲酸二丁酯 (DBP)
• 邻苯二甲酸丁苄酯 (BBP)
• 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 (DEHP)
• 邻苯二甲酸二正辛酯 (DNOP)
• 邻苯二甲酸二异壬酯 (DINP)
• 邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP)

检测目标是准确测定这些目标物在产品或材料中的含量（通常以质量百分比或mg/kg表示），并与法规规定的限量要求（如REACH法规附件XVII中DEHP、DBP、BBP之和≤0.1%，DINP、DIDP、DNOP之和≤0.1%）进行比对。

主要检测仪器

实现增塑剂的高灵敏度和高选择性检测，主要依赖于先进的色谱和质谱联用技术：

• 气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS): 这是检测邻苯二甲酸酯类增塑剂最经典和常用的仪器。GC实现组分的有效分离，MS通过特征离子进行定性和定量分析，具有选择性强、灵敏度高的优点。
• 气相色谱-串联质谱仪 (GC-MS/MS): 在复杂基质或痕量分析时，GC-MS/MS通过多重反应监测（MRM）模式，能有效消除基质干扰，显著提高检测的选择性和灵敏度，降低检出限，是更为强大的分析工具。
• 高效液相色谱-质谱/质谱联用仪 (HPLC-MS/MS): 对于某些高分子量或热稳定性较差的增塑剂（部分应用中），或特定法规要求（如某些食品标准），HPLC-MS/MS也是一种有效的检测手段。
• 辅助设备：
  • 样品前处理设备： 粉碎机、研磨机、索氏提取器、超声波提取器、加速溶剂萃取仪（ASE）、固相萃取装置（SPE）、凝胶渗透色谱仪（GPC）、旋转蒸发仪、氮吹仪等，用于样品的制备、提取与净化。
  • 分析天平： 精确称量样品和内标物。

关键检测方法

增塑剂检测方法通常遵循以下流程，核心在于样品前处理和仪器分析：

1. 取样与制样： 根据产品标准或检测要求，选取代表性样品，将其粉碎、研磨或剪切成细小颗粒或碎片，确保均一性和提取效率。
2. 样品提取： 将制备好的样品置于合适的溶剂中（常用溶剂包括正己烷、二氯甲烷、丙酮、环己烷或混合溶剂），通过超声波辅助提取、索氏提取、加速溶剂萃取等技术，将目标增塑剂从基质中溶解出来。
3. 提取液净化： 提取液中通常含有大量干扰物质（如油脂、色素、高分子聚合物等）。常用的净化方法包括：
   • 固相萃取 (SPE): 使用特定填料的SPE柱选择性吸附目标物或去除杂质。
   • 凝胶渗透色谱 (GPC): 基于分子大小差异分离，有效去除大分子干扰物（如聚合物、油脂）。
   • 硫酸/氧化铝净化： 传统方法，用于去除油脂干扰。
4. 浓缩定容： 将净化后的提取液进行浓缩（常用旋转蒸发和温和氮吹），转移并定容至适合仪器分析的体积。
5. 仪器分析：
   • GC-MS/MS分析： 将处理好的样品溶液注入GC-MS/MS仪器。样品在气相色谱柱中分离后进入质谱离子源离子化，通过三重四极杆质谱选择特定的母离子（Precursor Ion），将其打碎产生子离子（Product Ion），并选择最优的一对或多对离子对进行MRM监测。通过内标法或外标法定量。
   • GC-MS分析： 原理类似，但仅使用单级质谱进行选择离子监测（SIM），灵敏度和抗干扰能力通常低于GC-MS/MS。
6. 定性与定量： 通过与标准物质保留时间和特征离子（或离子对）丰度比的比对进行定性；通过标准曲线（通常加入内标物如D4-DEHP, D4-DBP等以校正前处理损失和仪器波动）进行定量计算。
7. 结果报告： 计算样品中每种目标增塑剂的含量，并与相关标准限值比较，出具检测报告。

相关检测标准

为确保检测结果的准确性、可靠性和可比性，增塑剂检测必须严格遵循国内外权威标准方法。常用的标准包括：

• 国际/区域标准：
  • ISO 8124-6: 玩具安全 - 第6部分：玩具和儿童产品中某些邻苯二甲酸酯 (ISO 8124-6: Safety of toys - Part 6: Certain phthalate esters in toys and children's products)
  • EN 14372: 儿童用品和儿童护理用品 - 餐具和喂养器具 - 安全要求和测试 (含邻苯二甲酸酯测试) (EN 14372: Child use and care articles - Cutlery and feeding utensils - Safety requirements and tests)
  • US EPA Method 8061A: 使用气相色谱/质谱法测定邻苯二甲酸酯类物质 (US EPA Method 8061A: Phthalate Esters by Gas Chromatography/Mass Spectrometry)
  • CPSC-CH-C1001-09.4: 邻苯二甲酸酯的标准操作程序 (Standard Operating Procedure for Determination of Phthalates)
• 中国国家标准 (GB)：
  • GB/T 22048: 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定 (GB/T 22048: Determination of certain phthalate esters in toys and children's products)
  • GB 31604.30: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品 邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定 (GB 31604.30: National food safety standard - Determination of phthalates in food contact materials and articles and determination of their migration)
  • GB/T 20388: 纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 (GB/T 20388: Textiles - Determination of the phthalate content)
  • GB/T 29786: 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱法 (GB/T 29786: Determination of phthalates in electrical and electronic equipment - Gas chromatography-mass spectrometry)

  检测机构资质证书

  

  CMA认证

  检验检测机构资质认定证书

  证书编号：241520345370

  有效期至：2030年4月15日

  

  CNAS认可

  实验室认可证书

  证书编号：CNAS L22006

  有效期至：2030年12月1日

  

  ISO认证

  质量管理体系认证证书

  证书编号：ISO9001-2024001

  有效期至：2027年12月31日