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六六六（α-六六六，β-六六六，δ-六六六）检测

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发布时间：2025-07-01 12:12:52 更新时间：2025-06-30 12:12:52

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

六六六（α-六六六，β-六六六，δ-六六六）检测技术详解

六六六（化学名：六氯环己烷，HCH）是一种曾经被广泛使用的有机氯杀虫剂。由于其具有高毒性、环境持久性、生物蓄积性和潜在的致癌、致畸、内分泌干扰等风险，尽管许多国家（包括中国）已全面禁止生产和使用，但其残留物在环境介质（如土壤、水体、底泥）和农产品（如蔬菜、水果、谷物、茶叶、中药材等）以及动物源性食品（如脂肪、乳制品）中仍可能长期存在，对人类健康和环境安全构成持续威胁。因此，对六六六残留，特别是其主要异构体α-六六六、β-六六六和δ-六六六（γ-六六六即林丹，通常也需关注）进行准确、灵敏的检测，在环境监测、食品安全、农产品质量安全控制等领域具有极其重要的意义。

检测项目

针对六六六的检测，主要目标项目是其主要的、具有显著环境与健康风险的异构体单体，通常包括：

α-六六六 (alpha-HCH)
β-六六六 (beta-HCH) - 因其极高的化学稳定性和生物蓄积性，常作为环境持久性污染的指示物。
γ-六六六 (gamma-HCH, Lindan) - 过去作为杀虫剂有效成分（林丹）。
δ-六六六 (delta-HCH)

检测报告通常要求提供各个异构体的具体残留量（mg/kg 或 μg/kg），有时也计算总和六六六（∑HCH）。

检测仪器

现代六六六残留检测主要依赖高灵敏度的色谱技术及其联用系统：

气相色谱仪 (Gas Chromatography, GC)：核心分离设备，利用不同异构体在色谱柱中的保留时间差异进行分离。
- 毛细管色谱柱：常用弱极性或中等极性固定相，如DB-5、HP-5 (5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷) 或DB-1701(14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷)。
检测器：
- 电子捕获检测器 (Electron Capture Detector, ECD)：最常用。对含卤素（氯原子）的化合物具有极高的灵敏度和选择性，是检测六六六等有机氯农药的首选检测器。
- 质谱检测器 (Mass Spectrometry Detector, MS)：
  - 气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS)：主要用于定性和确证，尤其是在复杂基质或需要高置信度的情况下。常用选择离子监测模式(SIM)以提高灵敏度。
  - 气相色谱-串联质谱联用仪 (GC-MS/MS)：具有更高的选择性和抗干扰能力，在痕量检测和复杂基质样品分析中优势明显，检出限更低，定性更准确。
样品前处理设备：
- 提取设备：组织匀浆机/均质器、超声波提取仪、振荡器、索氏提取器、加速溶剂萃取仪(ASE)等。
- 净化设备：旋转蒸发仪、氮吹仪、固相萃取装置(SPE)、凝胶渗透色谱仪(GPC)、弗罗里硅土(Florisil)柱、硅胶柱、活性炭柱等。
- 浓缩设备：旋转蒸发仪、氮吹浓缩仪。
- 过滤设备：滤膜、离心机。

检测方法

六六六残留检测通常遵循以下关键步骤：

样品采集与保存：遵循标准采样规范，避免污染，低温保存运输。
样品制备：固体样品需粉碎、匀浆；液体样品可能需要过滤或离心。
提取：使用有机溶剂将目标化合物从基质中溶解出来。
- 常用溶剂：丙酮-正己烷混合溶剂、乙腈、乙酸乙酯、二氯甲烷等。
- 常用方法：振荡提取、超声波辅助提取、索氏提取、加速溶剂萃取(ASE)等。
净化：去除共提取的脂类、色素、蜡质等干扰物，是保证分析准确性的关键步骤。
- 常用技术：
  - 固相萃取(SPE)：使用Florisil、硅胶、C18、石墨化碳黑(GCB)等填料柱进行净化。
  - 凝胶渗透色谱(GPC)：有效去除大分子干扰物（如脂肪、色素）。
  - 硫酸磺化法：用于去除脂肪（适用于脂肪含量高的样品）。
浓缩与定容：将净化后的提取液浓缩至小体积，并用合适溶剂（如正己烷、异辛烷）定容，以备上机分析。常用旋转蒸发仪和温和氮吹。
仪器分析：
- GC-ECD分析：
  - 进样口温度：~250°C - 280°C (不分流或脉冲不分流模式)。
  - 色谱柱：30m x 0.25mm x 0.25μm (如DB-5MS, HP-5)。
  - 柱温程序：初始温度（如80°C），以一定速率升温（如15°C/min）至终温（如280°C），并保持一段时间。
  - 载气：高纯氮气或氦气，恒流模式。
  - 检测器温度(ECD)：~300°C - 330°C。
- GC-MS(MS)分析：除了色谱条件优化外，需设置合适的离子源温度、传输线温度、扫描模式（全扫描/选择离子监测SIM）或碰撞能量（MS/MS）。
定性定量分析：
- 定性：通过比较样品中目标峰的保留时间与标准品保留时间的一致性（GC-ECD），或通过比较特征离子碎片及其丰度比（GC-MS/MS）进行确认。
- 定量：常用外标法或内标法（如添加环氧七氯等稳定性同位素标记内标或结构类似物）。根据目标峰面积（或峰高）和标准曲线计算残留量。