1,3-二氯-2-丙醇检测概述
1,3-二氯-2-丙醇（1,3-Dichloro-2-propanol，简称1,3-DCP）是一种有机氯化合物，主要作为化工中间体或副产物存在。它因其潜在的遗传毒性和致癌性（被国际癌症研究机构IARC归类为2B类可能致癌物）而受到广泛关注。特别是在食品领域，1,3-DCP可能作为酸水解植物蛋白（HVP）生产过程中的副产物，出现在酱油、蚝油等调味品中；在工业产品（如环氧树脂）和环境样本（水、土壤）中也需监测其残留。因此，建立准确、灵敏、可靠的1,3-二氯-2-丙醇检测方法，对保障食品安全、环境安全和工业产品质量控制至关重要。
检测项目
针对1,3-二氯-2-丙醇的检测项目主要包括：
1. 定性分析：确认样本中是否存在1,3-DCP。
2. 定量分析：精确测定样本中1,3-DCP的含量（通常以微克/千克 (μg/kg) 或微克/升 (μg/L) 表示）。
3. 痕量残留检测：特别针对食品、饮用水等基质，要求检测限极低（如低于0.01 mg/kg）。
4. 迁移量检测：检测食品接触材料（如包装）中1,3-DCP向食品模拟物中的迁移量。
5. 工业品纯度与杂质检测：对于作为原料或中间体的1,3-DCP，控制其纯度及相关杂质。
检测仪器
1,3-二氯-2-丙醇的痕量分析主要依赖高分辨、高灵敏度的色谱-质谱联用技术：
1. 气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS)：最常用且成熟的技术。利用气相色谱的高分离能力和质谱的高选择性、高灵敏度进行定性和定量分析，尤其适合复杂基质中痕量1,3-DCP的检测。
2. 气相色谱串联质谱仪 (GC-MS/MS)：在复杂基质干扰严重或要求检测限更低时使用。通过两级质谱选择性和抗干扰能力更强，灵敏度更高，定量更准确。
3. 气相色谱仪 (GC)：配备高灵敏度检测器（如电子捕获检测器ECD或质谱检测器MSD）。ECD对含氯化合物（如1,3-DCP）灵敏度高，但特异性不如MS。
4. 顶空自动进样器 (HS Autosampler)：常与GC-MS/MS联用，用于食品、调味品等挥发性成分的样品前处理与进样，避免基质干扰，简化操作。
5. 衍生化设备/试剂：有时为提高检测灵敏度或改善色谱行为，需进行衍生化（如硅烷化）。
检测方法
目前主流的1,3-二氯-2-丙醇检测方法基于色谱分离与质谱检测，核心步骤包括：
1. 样品前处理：
* 提取：根据基质不同采用不同方法。液体样品（如水、酱油、饮料）常用溶剂（如乙酸乙酯、正己烷）液液萃取、固相萃取（SPE）或盐析辅助液液微萃取（SALLME）。固体/半固体样品（如调味酱、土壤）需先均质，再用合适溶剂超声提取、索氏提取或加速溶剂萃取（ASE）。食品接触材料迁移量测试需使用规定食品模拟物浸泡。
* 净化：对于复杂基质（如含油脂、色素、蛋白质丰富的食品），提取液常需净化以去除干扰物，常用SPE（如硅胶柱、弗罗里硅土柱、C18柱）或凝胶渗透色谱（GPC）。
* 浓缩/定容：将净化后的提取液浓缩并定容至适合仪器分析的体积，常用氮吹仪或旋转蒸发仪。
* 衍生化（可选）：为提高GC响应或稳定性，有时对1,3-DCP进行衍生化（如用N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺BSTFA衍生为硅烷化产物）。现代高灵敏度GC-MS/MS通常无需衍生。
2. 仪器分析：
* 通常采用气相色谱-质谱法 (GC-MS) 或 气相色谱-串联质谱法 (GC-MS/MS)。
* 色谱条件：使用弱/中等极性毛细管色谱柱（如DB-5MS, HP-5MS, VF-5MS等）分离目标物。优化升温程序以实现1,3-DCP与杂质及基质干扰峰的基线分离。
* 质谱条件：
* GC-MS：常用选择离子监测模式（SIM），选择1,3-DCP的特征离子（如m/z 79, 81, 43, 61）进行监测以提高灵敏度。
* GC-MS/MS：在MRM模式下运行。选择母离子（如m/z 79/81），选择特征子离子（如m/z 43），设定最优的碰撞能量。MRM模式具有最强的抗干扰能力和最高的灵敏度/选择性。
3. 定性与定量：
* 定性：通过目标色谱峰的保留时间与标准品一致，以及特征离子（SIM）或母离子-子离子对（MRM）的丰度比符合要求来确认。
* 定量：采用外标法或内标法（推荐）。内标法（常用氘代同位素内标，如d5-1,3-DCP）能有效校正前处理损失和仪器波动，提高定量准确度和精密度。绘制标准曲线计算样品中1,3-DCP的含量。
检测标准
国际上及中国针对1,3-二氯-2-丙醇的检测建立了多项标准，主要聚焦于食品安全领域：
1. 国际标准：
* ISO 18314-2:2015：分析实验室化学 - 测量结果的溯源性指南 - 第2部分：食品中氯丙醇的测定。提供了包括1,3-DCP在内的氯丙醇检测的通用原则和溯源要求。
2. 中国国家标准（GB）：
* GB 5009.191-2016 《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》：这是中国检测食品（特别是酱油、蚝油等调味品）中1,3-DCP、3-MCPD等氯丙醇的现行最权威标准。其第三法详细规定了使用气相色谱-质谱法（GC-MS）测定食品中游离态1,3-DCP的方法（包括前处理、仪器条件、定性和定量）。该标准规定了1,3-DCP在酱油等液态调味品中的限量标准为0.05 mg/kg。
* GB 31604.39-2016 《食品安全国家标准 食品接触材料及制品 氯丙醇的测定和迁移量的测定》：规定了食品接触材料及制品中1,3-DCP等氯丙醇在食品模拟物中迁移量的GC-MS测定方法。
3. 行业标准/地方标准： 针对特定产品（如食醋、油脂制品）或特定基质（如水）也可能有相应的行业或地方检测标准。
4. 欧盟法规： 欧盟委员会条例 (EC) No 1881/2006及其后续修订案规定了食品中污染物的最高限量。虽然该条例主要针对3-MCPD和2-MCPD设定了限值，但其配套的检测方法标准（如欧盟委员会(EC) No 333/2007）也包含了对1,3-DCP的检测要求（通常作为氯丙醇类物质一并检测）。欧盟对酱油等HVP制品中的1,3-DCP也有严格的管控要求。
注意事项
1. 标准物质：使用有证标准物质（CRM）进行校准和质量控制。
2. 基质效应：不同食品基质差异大，需进行基质匹配标准曲线或使用同位素内标校正
CMA认证
检验检测机构资质认定证书
证书编号：241520345370
有效期至：2030年4月15日
CNAS认可
实验室认可证书
证书编号：CNAS L22006
有效期至：2030年12月1日
ISO认证
质量管理体系认证证书
证书编号：ISO9001-2024001
有效期至：2027年12月31日
扫一扫，更多精彩
