邻苯二甲酸酯含量和迁移量检测
邻苯二甲酸酯（Phthalates）是一类广泛用作增塑剂的化合物，常见于塑料制品（如PVC）、玩具、食品包装材料、医疗器械及个人护理产品中。由于部分邻苯二甲酸酯（如DEHP、DBP、BBP、DINP等）被证实具有内分泌干扰作用，可能危害人体健康（尤其是儿童生殖发育），世界各国均制定了严格的法规限制其在特定产品中的含量及迁移量。因此，对邻苯二甲酸酯的含量（材料本身残留量）和迁移量（从材料中释放到接触介质中的量）进行准确检测至关重要。这是确保产品安全、符合法规要求、保护消费者健康的关键环节，广泛应用于玩具、食品接触材料、医疗用品、化妆品、电子电器产品等领域的质量控制与安全评估。
核心检测项目
邻苯二甲酸酯的检测主要围绕两大类指标：
1. 含量检测： 指直接测定材料本身所含有的特定邻苯二甲酸酯或其总量的浓度。例如：
- 塑料颗粒、成品部件中DEHP、DBP、BBP、DINP、DIDP、DNOP等单一或总和含量。
- 油漆涂层、油墨、粘合剂中的邻苯二甲酸酯残留量。
2. 迁移量检测： 指模拟实际使用条件，测定邻苯二甲酸酯从材料中释放到特定接触介质（模拟物）中的量。这是评估产品在使用过程中对使用者（尤其是可能经口接触）潜在风险的关键指标。常见的迁移测试类型包括：
- 食品模拟物迁移： 针对食品接触材料，使用水、3%乙酸、10%乙醇、橄榄油（或异辛烷/乙醇替代物）等模拟不同性质的食品，在特定温度和时间条件下进行迁移试验。
- 唾液模拟物迁移： 针对儿童可能入口的玩具或用品。
- 汗液模拟物迁移： 针对与皮肤长时间接触的产品（如医疗器械、服装附件）。
- 油脂迁移： 针对化妆品或个人护理产品。
常用检测仪器
邻苯二甲酸酯的分析通常依赖高灵敏度和高选择性的联用仪器技术：
1. 气相色谱-质谱联用仪：
- 原理： GC将样品中的组分分离，MS对分离后的组分进行定性（根据特征离子碎片）和定量（根据特征离子的峰面积或峰高）分析。
- 优势： 分离效果好，灵敏度高（可达ppb甚至ppt级），定性能力强，是邻苯二甲酸酯检测的“金标准”方法。
- 类型： GC-MS（四极杆质谱）是最常用的。GC-MS/MS（三重四极杆串联质谱）具有更高的选择性和抗干扰能力，特别适合复杂基质（如脂肪含量高的食品模拟物）中痕量目标物的准确定量。
2. 液相色谱-质谱联用仪：
- 原理： LC将样品中的组分分离（尤其适合高沸点、热不稳定或强极性化合物），MS进行检测。
- 应用： 主要用于分析某些不适合GC分析的邻苯二甲酸酯（虽不常用，但在特定需求下可作为补充），或者当样品基质非常复杂，GC-MS/MS也面临干扰时。
- 类型： LC-MS/MS（三重四极杆串联质谱）在复杂基质中痕量分析方面性能优异。
3. 样品前处理设备： 对于含量检测和迁移量检测，有效的前处理至关重要，常用设备包括：
- 索氏提取器、加速溶剂萃取仪： 高效提取固体样品中的目标物。
- 超声波提取器、振荡器： 用于液体或固体样品的提取。
- 固相萃取装置： 用于样品提取液的净化和富集，去除干扰杂质。
- 凝胶渗透色谱： 主要用于去除提取液中的大分子干扰物（如油脂、色素、聚合物）。
- 氮吹仪、旋转蒸发仪： 用于浓缩提取液。
- 迁移测试恒温箱/水浴槽： 精确控制迁移试验的温度和时间。
主要检测方法
检测过程通常包括以下关键步骤：
1. 样品制备：
- 含量检测： 将代表性样品剪碎或研磨成细小颗粒或粉末。
- 迁移量检测： 根据产品类型和预期接触方式，选择标准规定的模拟物、接触面积/体积比、温度和时间条件进行迁移试验。
2. 萃取/迁移：
- 含量检测： 使用合适的有机溶剂（如正己烷、丙酮、二氯甲烷或混合溶剂），通过索氏提取、加速溶剂萃取、超声萃取等方法将材料中的邻苯二甲酸酯萃取出来。
- 迁移量检测： 将试样浸泡在规定体积的模拟物中，在规定温度和时间下进行迁移。迁移结束后，收集迁移溶液。
3. 净化与浓缩：
- 萃取液或迁移溶液通常含有大量干扰物质（如油脂、色素、聚合物碎片、其他添加剂）。
- 常用净化方法： 固相萃取（SPE，常用硅胶、Florisil、C18等填料）、凝胶渗透色谱（GPC）。
- 净化后的溶液通常需要浓缩（如氮吹、旋转蒸发）至适合仪器分析的体积。
4. 仪器分析：
- 将处理好的样品溶液注入GC-MS或GC-MS/MS进行分析。
- 采用内标法进行定量。内标物（如D4-DEHP, D4-DBP等氘代邻苯二甲酸酯）在样品处理前加入，用于校正前处理损失和仪器响应的波动，提高定量准确性。
- 通过对比目标物与内标物的特征离子峰面积比，结合标准曲线计算样品中目标邻苯二甲酸酯的含量或迁移量。
关键检测标准
邻苯二甲酸酯的检测必须遵循相关的国际、国家或行业标准，以确保方法的科学性和结果的可靠性、可比性及法律效力。主要的标准包括：
1. 国际标准：
- ISO 8124-6: 玩具安全 - 第6部分：玩具和儿童用品中某些邻苯二甲酸酯（含量测定）。
- EN 14372: 儿童使用和护理用品 - 餐具和喂养器具 - 安全要求及测试（包含邻苯迁移）(已部分被EN 71系列取代)。
2. 中国国家标准 (GB)：
- GB/T 22048: 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定（含量）。
- GB 31604.1 / GB 31604.30 / GB 5009.271: 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则、食品接触材料及制品 邻苯二甲酸酯的测定和迁移量的测定（适用于食品接触材料迁移量）。
- GB/T 28599: 化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定（主要含量，部分方法可参考迁移）。
- GB/T 29786: 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定（含量）。
3. 美国标准：
- CPSC-CH-C1001-09.4: 测定儿童玩具和儿童护理用品
CMA认证
检验检测机构资质认定证书
证书编号：241520345370
有效期至：2030年4月15日
CNAS认可
实验室认可证书
证书编号：CNAS L22006
有效期至：2030年12月1日
ISO认证
质量管理体系认证证书
证书编号：ISO9001-2024001
有效期至：2027年12月31日
扫一扫，更多精彩
