碳纤维预浸料检测
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发布时间:2025-07-04 11:50:16 更新时间:2025-07-03 11:50:16
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作者:中科光析科学技术研究所检测中心
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碳纤维预浸料(Prepreg)是将连续的碳纤维束或织物预先浸渍在特定树脂(如环氧树脂、双马树脂等)体系中形成的中间材料。它是制造高性能碳纤维复合材料(广泛应用于航空航天、高端体育器材、汽车、船舶等领域)的核心原材料之一。预浸料的质量直接影响最终复合材料部件的力学性能、尺寸精度、耐久性和安全性。因此,在预浸料的生产、存储和使用过程中,对其进行全面、严格的检测至关重要。通过科学的检测手段,可以精确控制预浸料的关键性能指标,确保其满足后续加工工艺(如铺层、固化)的要求,并最终保证复合材料制品的质量稳定性和可靠性。任何微小的偏差都可能导致最终产品出现分层、孔隙、变形甚至失效,给高价值应用带来巨大风险。
针对碳纤维预浸料的检测主要集中在其物理、化学和工艺性能方面,确保其满足特定应用的要求:
1. 树脂含量: 指预浸料中树脂(包括树脂和固化剂等)占总重量的百分比。这是最关键的质量控制参数之一,直接影响复合材料最终的纤维体积含量和力学性能(如强度、模量)。
2. 挥发分含量: 指预浸料中在特定条件下(通常是固化前)能够挥发逸出的物质(如溶剂、低分子量组分、水分)的重量百分比。过高的挥发分会在固化过程中产生气泡和孔隙,严重降低制品的力学性能和外观。
3. 黏性/铺覆性: 评价预浸料在一定条件下(温度、压力)的粘性程度和铺覆复杂曲面的能力。适中的黏性对于手工或自动铺层的操作性(如层间粘结、不起皱、不滑移)至关重要。
4. 树脂流动度: 指在固化过程中,树脂受热受压后向外流动的程度。适当的树脂流动有助于层间浸润、排出气泡,但流动过大可能导致贫胶区,流动过小则可能浸润不良。
5. 凝胶时间: 指树脂体系在特定温度下从开始反应到达到凝胶状态(失去流动性)所需的时间。这是制定和优化固化工艺参数(如加压点)的关键依据。
6. 固化特性(DSC/TGA): 利用差示扫描量热法(DSC)分析树脂的固化放热峰、起始固化温度、峰值温度、反应热焓等;利用热重分析法(TGA)分析材料的热稳定性、分解温度及挥发分/树脂含量(与前述方法互补)。
7. 单位面积纤维质量: 指单位面积预浸料中所含纤维的重量(如g/m²)。影响最终铺层厚度和纤维体积含量计算。
8. 储存期/适用期: 评估预浸料在规定储存条件下(通常是低温冷冻)保持其工艺性能和最终力学性能的时间期限。
9. 外观质量: 检查预浸料表面是否有划痕、污渍、杂质、干斑、纤维扭曲、断纱等缺陷。
完成上述检测项目需要依赖一系列精密的仪器设备:
1. 分析天平: 高精度称重是所有定量分析(如树脂含量、挥发分、单位面积质量)的基础。
2. 烘箱/马弗炉: 用于挥发分和树脂含量的测定(溶剂萃取法或灼烧法)、凝胶时间测试等。要求温度控制精确且均匀。
3. 索氏提取器: 用于溶剂萃取法测定树脂含量。
4. 差示扫描量热仪: 用于测定树脂的固化特性(凝胶时间、固化温度、反应热等)。
5. 热重分析仪: 用于测定挥发分含量、树脂含量(热解法)及材料的热稳定性。
6. 树脂流动度测试仪: 专用装置或模具,在规定温度和压力下测量树脂的流出量或流动距离。
7. 黏性测试仪: 通过测定剥离力、粘性探针力或直接观察铺覆性来评估预浸料的粘性。有时也通过手感主观评价。
8. 测厚仪: 测量预浸料及固化后层合板的厚度。
检测方法的标准化是保证结果准确性和可比性的关键:
1. 树脂含量测定: * 溶剂萃取法: 使用合适溶剂(如二氯甲烷、丙酮)溶解萃取树脂,称量残留纤维重量。方法较准,耗时较长。 * 灼烧法: 在高温马弗炉中焚烧树脂,称量残留纤维重量。操作快,但高温可能改变纤维性能(如氧化增重),需注意适用性(如不适用于酚醛基预浸料)。 * 酸解法/热解法: 使用强酸或热重分析(TGA)分解树脂,测量残留纤维。
2. 挥发分含量测定: 将规定尺寸的预浸料试样放入已升温的烘箱中(通常163±5°C),在规定时间(如15±0.5分钟)后取出冷却称重,计算重量损失百分比。严格控温控时是关键。
3. 流动度测定: 将规定尺寸和层数的预浸料试样放入特制模具中,施加规定压力,在固化温度下保持一定时间,测量被压挤出模具边缘的树脂量或树脂流动的距离(圆流法)。
4. 凝胶时间测定: * Hot-Melt法: 将少量树脂或预浸料置于预热的热板上,用探针搅拌或刮动,记录从开始加热到树脂失去流动性(拉丝或探针拔起时树脂不跟随)的时间。 * DSC法: 在DSC升温曲线上确定外推起始固化温度或动态凝胶点(粘度急剧增加点对应的温度/时间),更客观精确。
5. 黏性/铺覆性评估: 包括剥离法、探针粘性测试法、滚筒法、悬垂法等,部分方法有标准(如剥离法),部分依赖经验或内部规范(如铺覆在标准曲面模具上观察起皱情况)。
6. 单位面积纤维质量: 精确测量试样面积并称重(有时需扣除背衬),结合树脂含量计算或直接通过灼烧/萃取后的纤维重量计算。
国内外有多个标准化组织制定了碳纤维预浸料的检测标准,确保不同实验室和供应商之间的结果具有可比性:
1. 国际标准 (ISO): * ISO 11667: 纤维增强塑料 - 模塑料和预浸料 - 树脂、增强纤维和矿物填料含量的测定 - 溶解法。 * ISO 14127: 碳纤维增强塑料 - 树脂、纤维和孔隙体积含量测定 - 溶解法。 * ISO 15039: 纺织玻璃纤维和碳纤维预浸料 - 单位面积质量的测定。 * ISO 15702: 纺织品 - 预浸料粘性的测定 - 剥离法。
2. 美国材料与试验协会标准 (ASTM): * ASTM D3529/D3529M: 碳纤维-环氧树脂预浸料树脂流动性的标准试验方法。 * ASTM D3531/D3531M: 碳纤维-环氧树脂预浸料树脂含量的标准试验方法(溶剂萃取法)。 * ASTM D3530/D3530M: 碳纤维-环氧树脂预浸料挥发物含量的标准试验方法。 * ASTM D4473: 热固性树脂胶凝时间的标准试验方法(Hot-Melt法)。 * ASTM D6266/D6266M: 用于非金属材料的预浸料粘性的标准试验方法(滚球粘性法)。 * ASTM D6289/D6289M: 测量预浸料单位面积重量的标准试验方法。
3. 中国国家标准 (GB) 和行业标准: * GB/T 27797.*系列(如GB/T 27797.4, GB/T 27797.6): 纤维增强
证书编号:241520345370
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