材料的性能在很大程度上取决于其化学成分,尤其对于金属材料而言,特定元素的种类、含量及其存在形式,直接决定了材料的力学性能、加工性能、耐腐蚀性、耐磨性、高温稳定性等关键特性。因此,精确测定材料中的化学元素含量是材料质量控制、工艺研发、失效分析及产品验收不可或缺的关键环节。针对碳(C)、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、硫(S)、铬(Cr)、镍(Ni)、钨(W)、钼(Mo)、钒(V)、铝(Al)、钛(Ti)、铜(Cu)、铌(Nb)、钴(Co)、硼(B)、锆(Zr)、砷(As)、锡(Sn)等多种元素的检测,构成了全面的材料化学成分分析的核心内容。
检测项目
本检测项目主要针对金属材料(如钢铁、合金钢、高温合金、有色金属及其合金、铸铁等)中下述元素的定量分析:
- 主要常规元素: 碳(C)、硅(Si)、锰(Mn)、磷(P)、硫(S)。这些元素是钢铁等材料中最基础的成分,对基础性能影响极大。
- 合金元素: 铬(Cr)、镍(Ni)、钨(W)、钼(Mo)、钒(V)、铝(Al)、钛(Ti)、铜(Cu)、铌(Nb)、钴(Co)。这些元素通常被有意添加以赋予材料特定的高强度、耐热、耐蚀、耐磨等优异性能。
- 微量及痕量元素: 硼(B)、锆(Zr)、砷(As)、锡(Sn)。它们可能作为有益微量元素加入以改善某些性能(如硼提高淬透性),也可能是原材料中的残余或杂质元素(如砷、锡),其含量需严格控制,以免对材料的加工性能或最终性能产生不利影响(如热脆性)。
检测目标是为每种元素提供其在材料中的精确质量分数(如百分比%,或ppm级别),以满足材料标准、技术协议或研究需求。
检测仪器
针对不同元素特性和含量范围,常采用以下高精度分析仪器:
- 火花源原子发射光谱仪 (Spark-OES): 是金属材料成分分析的主力设备,尤其擅长快速、同时测定钢铁及有色金属中除H、O、N、C之外的大部分金属元素(Si, Mn, P, S, Cr, Ni, W, Mo, V, Al, Ti, Cu, Nb, Co, B, Zr, Sn, As等)的含量,覆盖常量到微量范围。具有分析速度快、精度高、操作相对简便的优点。
- 高频红外碳硫分析仪: 专门用于高精度测定金属、矿石等材料中碳(C)和硫(S)的含量,特别是低碳、低硫的分析具有显著优势。其原理是利用高频感应炉将样品在氧气流中燃烧,生成的CO₂和SO₂气体由红外检测器测定。
- X射线荧光光谱仪 (XRF): 可用于固体样品的无损或微损分析,能测定从钠(Na)到铀(U)的多种元素。对于合金元素(Cr, Ni, Mo, W, V, Ti, Cu, Nb, Co, Zr, Sn等)和部分非金属元素(P, S)的常规分析有效,但对于超轻元素(C, B)和痕量元素(As, Sn等)的灵敏度或精度可能不如OES或ICP。
- 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES) 或 质谱仪 (ICP-MS): 适用于溶液样品的分析,具有极宽的动态范围和优异的痕量元素检测能力(可低至ppb级)。常用于测定OES难以准确分析的痕量和超痕量元素(如B, As, Sn等),以及对复杂基体或标准方法覆盖不全的元素(如Zr, Nb等)进行精确测定。通常需要将固体样品溶解制成溶液。
检测方法
根据选用的仪器,对应的检测方法如下:
- 火花源原子发射光谱法 (Spark-OES): 将制备好的金属样品(通常为块状,表面平整光洁)作为电极之一,在氩气气氛下与对电极间产生高压火花放电。样品被激发,各元素原子/离子发射出特征波长的光,经光栅分光后由检测器接收。通过测量特征谱线的强度,并与标准样品建立的校准曲线进行比较,计算出各元素的含量。
- 高频感应燃烧-红外吸收法: 称取一定量样品放入陶瓷坩埚,加入助熔剂(如纯铁、钨粒),在高频感应炉中通入氧气流加热燃烧。样品中的碳生成CO₂,硫生成SO₂。燃烧气体经除尘、除水等净化后,CO₂和SO₂分别进入特定的红外检测池。红外光源发出的特定波长的光被气体吸收,通过测量吸收前后的光强变化,计算出碳和硫的含量。
- X射线荧光光谱法 (XRF): 高能X射线(初级X射线)照射到样品表面,激发样品中各元素原子的内层电子。当外层电子跃迁填补内层空位时,释放出特征能量的X射线荧光(次级X射线)。通过测量这些特征荧光的能量(波长)和强度,即可定性并定量分析样品中的元素组成。
- 电感耦合等离子体原子发射光谱法/质谱法 (ICP-OES/MS): 样品溶液经雾化器形成气溶胶,由氩气载入高温等离子体(ICP)中心通道。在约6000-10000K的高温下,样品被充分蒸发、原子化、激发和电离。对于OES,测量激发态原子/离子退激时发射的特征光谱强度进行定量;对于MS,则利用质谱仪分离并按质荷比(m/z)检测离子,通过离子流的强度进行定量。
检测标准
为确保检测结果的准确性、可靠性和可比性,相关检测严格遵循国内外权威标准,主要包括:
- 中国国家标准 (GB/T):
- GB/T 4336 《碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》
- GB/T 11170 《不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法(常规法)》
- GB/T 20123 《钢铁 总碳硫含量的测定 高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规法)》
- GB/T 223 系列(钢铁及合金化学分析方法)中的相关部分(如ICP、分光光度法等)
- GB/T 20975(铝及铝合金化学分析方法)等针对特定金属的标准。
- 国际标准 (ISO):
- ISO 17025 《检测和校准实验室能力的通用要求》 (管理体系基础)
- ISO 14707 《表面化学分析 辉光放电发射光谱法 (GD-OES) 通则》
- ISO 3815-1, -2 《锌及锌合金 - 光学发射光谱分析》等系列产品特定标准。
- ISO 15350 《钢铁 总碳和总硫含量的测定 感应炉燃烧后红外吸收法》
- 美国材料与试验协会标准 (ASTM):
- ASTM E415 《用火花原子发射真空光谱法分析碳素钢和低合金钢的标准试验方法》
- ASTM E1086 《用火花原子发射光谱法分析不锈钢的标准试验方法》
- ASTM E1019 《用燃烧法测定钢、铁、镍和钴合金中碳、硫、氮、氧含量的标准试验方法》
- ASTM E1479 《用感应耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收光谱法和火焰原子吸收光谱法测定镍合金化学成份的标准试验方法》
- ASTM E2994 《用火花原子发射光谱法测定钛及钛合金化学成分的标准试验方法》
- 其他行业或企业内部标准。
综上所述,对碳(C)至锡(Sn)等19种元素的系统检测,需要综合运用光谱、质谱、红外吸收等多种先进的分析技术,并严格遵循国际国内权威标准进行操作,才能获得准确、可靠的成分数据,为材料的性能评估、质量控制和工艺优化提供坚实的科学依据。
CMA认证
检验检测机构资质认定证书
证书编号:241520345370
有效期至:2030年4月15日
CNAS认可
实验室认可证书
证书编号:CNAS L22006
有效期至:2030年12月1日
ISO认证
质量管理体系认证证书
证书编号:ISO9001-2024001
有效期至:2027年12月31日