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正己烷不挥发物检测

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发布时间：2025-07-10 11:04:53 更新时间：2025-07-09 11:04:54

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

正己烷不挥发物检测概述

正己烷不挥发物检测是评估正己烷溶剂纯度及其中所含杂质（主要是高沸点有机物或无机盐）总量的关键指标。正己烷作为一种广泛使用的非极性有机溶剂，在化工生产（如聚合反应、橡胶加工）、食品工业（如植物油提取）、制药以及实验室分析中扮演着重要角色。溶剂中残留的不挥发物会显著影响最终产品的质量、性能、安全性和稳定性。例如，在萃取油脂时，残留的不挥发物会污染油脂；在聚合物反应中，杂质可能干扰聚合过程或影响产品物理性质；在制药工艺中，残留物可能引入不必要的风险。因此，严格控制正己烷中不挥发物的含量至关重要，该检测项目是衡量溶剂质量等级、确保工艺可靠性和产品合规性的核心测试之一。

检测项目

本检测项目的核心目标是定量测定特定体积的正己烷样品在规定的蒸发和干燥条件下，所有不能挥发的残留物质的总质量。其结果通常以毫克每升（mg/L）或百分比（%）的形式报告。该数值直接反映了溶剂中无机盐、油脂、树脂、添加剂、金属皂类或其他高沸点有机杂质的总量。

检测仪器

进行正己烷不挥发物检测通常需要以下关键仪器设备：

恒温水浴锅：用于在受控温度（通常是接近沸点的温度，如60-70°C或根据标准要求）下蒸发溶剂，避免暴沸。
烘箱：用于在规定温度（通常是105±2°C）下干燥蒸发皿及残留物至恒重。必须能精确控温。
蒸发皿：通常使用铂金皿、石英皿或硼硅酸盐玻璃皿。需具有合适的尺寸（如直径75mm左右）和耐热性，并在使用前已洗净、烘烤至恒重。
分析天平：精度至少达到0.1毫克（0.0001g），用于精确称量蒸发皿在干燥前后的质量。
干燥器：内置有效的干燥剂（如变色硅胶），用于冷却经烘箱干燥后的蒸发皿。确保冷却过程在无湿气的环境下进行，防止吸湿影响称量结果。
移液管或量筒：用于准确量取规定体积（如100mL）的待测正己烷样品。

检测方法

正己烷不挥发物检测的标准方法是重量法（或称蒸发残渣法），其核心步骤如下：

蒸发皿预处理（恒重）：将洁净的蒸发皿置于105±2°C的烘箱中干燥至少1小时。取出后放入干燥器中冷却至室温（通常30-45分钟），立即用分析天平称重（W₁）。重复干燥（每次30-60分钟）、冷却、称重操作，直至连续两次称量之差不超过0.3mg，记录最后一次重量W₁。此重量即为空皿恒重值。
样品蒸发：用移液管或量筒准确量取规定体积（V，通常为100mL）的待测正己烷样品，置于已恒重的蒸发皿中。将蒸发皿平稳放置在恒温水浴锅上（水浴温度通常设为60-70°C，低于正己烷沸点69°C以防飞溅，具体按标准执行），在通风橱内小心蒸发溶剂，直至无液体残留。整个过程应避免灰尘落入。
残留物干燥与称量（恒重）：将蒸干后的蒸发皿移入105±2°C的烘箱中干燥。初次干燥时间通常为1小时。取出后放入干燥器冷却至室温，立即称重（W₂）。再次放入烘箱干燥30分钟，冷却、称重。重复此干燥-冷却-称重过程，直至连续两次称量之差不超过0.3mg，记录最后一次重量W₂。此重量为残留物与皿的总恒重值。
结果计算：不挥发物含量按下式计算：
不挥发物 (mg/L) = [(W₂ - W₁) / V] × 1,000,000
其中：
W₁ — 空蒸发皿恒重值，单位：克(g)
W₂ — 蒸发皿连同残留物恒重值，单位：克(g)
V — 样品的体积，单位：毫升(mL)
结果报告时通常保留至整数位。

检测标准

正己烷不挥发物检测遵循严格的国家或国际标准方法，以确保结果的一致性和可比性。常用的标准包括：

GB 1886.174-2016 《食品安全国家标准食品添加剂正己烷》：中国国家标准，明确规定了食品添加剂级正己烷中不挥发物的检测方法和限量要求（通常≤ 5 mg/100mL 或 ≤ 50 mg/L）。
GB/T 9725-2007 《化学试剂蒸发残渣测定通用方法》：中国国家标准，提供了化学试剂（包括正己烷）蒸发残渣（即不挥发物）检测的通用重量法程序。
ASTM D1353 《Standard Test Method for Nonvolatile Matter in Volatile Solvents for Use in Paint, Varnish, Lacquer, and Related Products》：美国材料与试验协会标准，适用于涂料、清漆及相关产品用挥发性溶剂（含正己烷）中不挥发物的测定。
ISO 759:1981 《Volatile organic liquids for industrial use — Determination of dry residue after evaporation on a water bath — General method》：国际标准化组织标准，规定了工业用挥发性有机液体在沸水浴上蒸发后干残渣（不挥发物）测定的通用重量法。
USP/NF ：美国药典/国家处方集通则，虽然主要关注挥发性有机溶剂残留，但其关于溶剂纯度的要求和方法（包括不挥发物测试）常被参考用于药用辅料级正己烷的检测。

具体检测时，应严格遵循所适用标准中规定的细节，如取样体积、水浴/烘箱温度、干燥时间、恒重要求等，这些参数在不同标准中可能略有差异。