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总砷(以As计）检测

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发布时间：2025-07-17 16:19:55 更新时间：2025-07-16 16:19:55

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

总砷(以As计）检测：全面解析关键要素

砷(As)是一种广泛存在于自然界的有毒类金属元素，其化合物形态多样，毒性差异显著。总砷(以As计)检测指的是测定样品中所有形态砷的总量，通常统一折算为元素砷(As)的含量来表示。这项检测在食品安全、环境监测、水质分析、药品质量控制、地质矿产、化妆品安全评估等领域具有极其重要的地位。无机砷（如砒霜的主要成分三氧化二砷）具有剧毒和致癌性，即使是低剂量长期摄入也可能对人体健康（如皮肤、肝脏、神经系统、心血管系统）造成严重危害，甚至引发癌症。因此，准确、灵敏、可靠地检测食品（如大米、海产品）、饮用水、土壤、沉积物、原料药、工业产品等各类基质中的总砷含量，是保障公共健康安全、评估环境污染状况、满足法规合规要求的关键环节。

检测项目

核心检测项目即为总砷含量，结果以“总砷(以As计)”表示，单位为毫克每千克(mg/kg)或微克每升(μg/L)等，具体取决于样品类型和标准要求。检测对象覆盖极其广泛：

食品及农产品： 谷物（特别是大米）、水产及其制品（鱼、贝类、藻类）、海产品、肉类、蔬菜水果、调味品、婴幼儿食品等。
环境样品： 生活饮用水、地表水、地下水、废水、土壤、沉积物、固体废物等。
工业产品与原料： 饲料、肥料、化妆品、中药及中药材、化工产品、矿物原料等。
其他： 包装材料浸出液等。

检测目标在于确认样品中砷的总量是否符合国家或行业规定的限量标准。

检测仪器

现代总砷检测主要依赖高灵敏度、高选择性的精密仪器，常用的核心设备包括：

原子荧光光谱仪： 利用砷元素在特定波长下受激发产生的荧光强度进行定量分析，尤其适用于砷、汞等元素的痕量检测，灵敏度高，操作相对简便。这是目前国内食品等领域测定总砷的主流仪器之一。
电感耦合等离子体质谱仪： 将样品雾化、电离后，通过质谱分离和检测砷离子。具有极低的检出限、超高的灵敏度、宽的线性范围以及可同时进行多元素分析的能力，是痕量和超痕量砷分析的金标准技术。
原子吸收光谱仪： 包括火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法。后者灵敏度较高，常用于痕量砷分析。常需配合氢化物发生器，将砷转化为易挥发的氢化物(AsH3)以提升灵敏度和选择性。
分光光度计： 用于传统的银盐法或砷斑法等检测方法，通过砷与特定试剂反应生成有色化合物，测量其吸光度进行定量。这类方法设备要求相对较低，但步骤较繁琐，灵敏度、准确度和精密度通常不如前述仪器方法，部分标准已逐步淘汰或限制其应用。

此外，样品前处理设备如微波消解仪（用于高效、安全地分解有机质）、电热板或湿法消解装置、氢化物发生装置等也是实验室不可或缺的配套设备。

检测方法

总砷检测的关键步骤是将样品中各种形态的砷（有机砷、无机砷）完全转化为可被准确测量的形式（通常是砷的氢化物或直接离子化），主要方法包括：

样品前处理： 这是确保准确度的基础。常用方法有：
- 湿法消解： 使用强氧化性酸（如硝酸、高氯酸、硫酸、过氧化氢）在高温下破坏有机物，释放砷。
- 微波消解： 在密闭高压容器中利用微波加热加速酸对样品的分解，效率高、试剂用量少、空白值低、环境污染小，是目前最主流的前处理方法。
- 干法灰化： 高温灼烧样品除去有机物，残渣用酸溶解。需注意高温下砷可能的挥发损失。
测定方法：
- 氢化物发生-原子荧光光谱法： 样品溶液经预处理后，在酸性条件和还原剂（如硼氢化钾）作用下，砷被还原为挥发性氢化物AsH3，由载气带入原子荧光光谱仪进行检测。灵敏度高、选择性好。
- 氢化物发生-原子吸收光谱法： 原理与氢化物发生-原子荧光法类似，产生的AsH3被载气带入加热的石英管原子化器，原子化后被原子吸收光谱仪检测。
- 电感耦合等离子体质谱法： 样品溶液经适当稀释或在线内标加入后，直接导入ICP-MS进行雾化、电离和质谱分析。可同时测定总砷及其他元素。
- 银盐法： 在酸性条件下，砷被锌粒和酸产生的氢气还原为AsH3，的AsH3与溴化汞试纸反应生成黄棕色砷斑，或在含有二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDC)的吡啶（或三乙醇胺-氯仿）溶液中反应生成红色胶态银，用分光光度计在510-530nm波长测定吸光度。该方法步骤繁琐，使用有毒试剂，准确度和精密度较低，已逐渐被仪器方法取代。
- 砷斑法： 半定量或粗略定量方法。原理同银盐法前半部分，通过比较生成砷斑的颜色深浅与标准砷斑进行目视比色。灵敏度较低，主要用于快速筛选。

检测标准

总砷检测必须遵循国家、行业或国际权威机构发布的标准方法，以保证结果的可靠性、可比性和法律效力。常用的核心标准包括：

中国国家标准(GB)：
- GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》： 这是中国食品领域测定总砷的最主要标准。其第一法即为“氢化物原子荧光光谱法”，第二法是“电感耦合等离子体质谱法”，第三法是“银盐法”（注：根据标准动态，银盐法在一些应用场景可能被限制或淘汰，以仪器方法为主）。该标准详细规定了不同食品基质的前处理要求和检测步骤。
- GB/T 5750.6-2006 《生活饮用水标准检验方法金属指标》： 规定了饮用水中砷的测定方法，包括氢化物原子荧光法、氢化物原子吸收法、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法等。
- GB/T 17134-1997 《土壤质量总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法》 (仍有使用，但更多采用仪器方法)。
- GB/T 22105.1-2008 《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分：土壤中总砷的测定》等涉及环境领域的标准。
国际/国外标准：
- AOAC Official Methods： 如AOAC 986.15（食品中砷的比色法）、AOAC 999.10等。
- EPA Methods (美国环保署)： 如EPA 6020B (ICP-MS), EPA 7060A/7061A (AA/氢化物发生), EPA 7063 (比色法) 用于环境样品。
- ISO Standards (国际标准化组织)： 如ISO 17294-2 (水质-ICP-MS), ISO 11885 (水质-ICP-OES, 也用于砷)等。