塑料氧化诱导时间和温度检测
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发布时间:2025-07-25 16:58:47 更新时间:2025-07-24 16:58:48
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作者:中科光析科学技术研究所检测中心
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塑料材料在加工、储存和使用过程中长期暴露于热、氧、光照等环境因素下,不可避免地会发生氧化降解,导致其物理机械性能、电学性能及外观显著劣化,最终丧失使用价值。因此,评估塑料的热氧化稳定性对于预测其使用寿命、优化配方设计、保障产品可靠性至关重要。氧化诱导时间(Oxidation Induction Time, OIT)和氧化诱导温度(Oxidation Induction Temperature, OIT)是表征塑料材料在特定条件下抵抗氧化分解能力的关键指标。OIT是指在恒定高温和氧气氛围下,材料从开始受热到发生剧烈氧化反应(放热)所经历的时间;而OIT则是指在恒定升温速率和氧气氛围下,材料开始发生剧烈氧化时的特征温度。这两项检测项目广泛应用于聚烯烃(如PE, PP)、电线电缆料、管材、改性塑料等领域,是评价抗氧剂体系效能和材料长期热稳定性的重要手段。
塑料氧化诱导时间和温度检测的核心项目包括:
1. 氧化诱导时间 (OIT): 测试在特定恒定高温(如200°C)和纯氧或空气氛围下,样品从开始测试到发生氧化放热峰起始点所需的时间(通常以分钟计)。OIT值越长,表明材料在该温度下的热氧化稳定性越好,抗氧剂效能越高。
2. 氧化诱导温度 (OIT): 测试在恒定升温速率(如10°C/min或20°C/min)和纯氧或空气氛围下,样品发生氧化放热峰起始点对应的温度(以摄氏度计)。OIT值越高,表明材料在升温过程中抵抗氧化的能力越强。
部分测试标准还可能要求记录氧化放热峰的峰值温度、峰面积(反应焓)等信息,以更全面地描述氧化过程。
塑料氧化诱导时间和温度检测的核心仪器是差示扫描量热仪 (Differential Scanning Calorimeter, DSC)。具体仪器要求如下:
1. 差示扫描量热仪 (DSC): 能够精确控制温度程序(恒定温度或线性升温)和气氛切换(惰性气体如氮气→反应性气体如氧气或空气),并高灵敏度地检测样品在氧化过程中的热流变化。仪器需配备高质量、密封性好的样品池(坩埚)。
2. 气体控制系统: 需具备精确控制气体流速和实现快速、彻底的气体切换功能(通常从惰性的氮气或氩气切换到纯氧或空气)。
3. 冷却系统: 确保测试序列之间能快速降温至起始温度,提高测试效率。
4. 校准: 仪器必须定期使用标准物质(如铟、锌)进行温度和热焓的校准,确保数据准确性。
塑料氧化诱导时间和温度的标准测试方法主要遵循以下步骤(以常见的恒温OIT测试为例):
1. 样品制备: 取具有代表性的塑料样品(颗粒、薄膜或粉末),精确称量(通常5-20mg),放入开口式或针孔式标准DSC铝坩埚中。样品应均匀平整。
2. 仪器准备与校准: 开启DSC,根据标准要求设定气流(如氮气50ml/min),进行基线校准和温度校准。
3. 初始平衡与气氛切换: * 将装有样品的坩埚放入DSC样品池。 * 在惰性气氛(氮气)下,以高速率(如50-100°C/min)升温至预设的测试温度(如200°C)。 * 在测试温度下保持恒温数分钟(如5min),使样品温度达到平衡并消除热历史。 * 关键步骤: 将保护气体快速、彻底地切换为反应性气体(纯氧或空气,流速通常也为50ml/min)。切换时刻记为时间零点(t=0)。
4. 数据采集: * 在恒温(OIT测试)或线性升温(OIT测试)的氧气/空气氛围下,持续监测样品的热流信号。 * 当样品发生氧化反应时,会产生明显的放热峰。
5. 结果判定: * OIT: 从气体切换完成的时间零点(t=0)到氧化放热峰起始切线外推点(Onset Point)所经历的时间,即为氧化诱导时间(分钟)。 * OIT: 在升温测试中,氧化放热峰起始切线外推点对应的温度即为氧化诱导温度(摄氏度)。
主要方法标准: * OIT测试:通常采用恒定高温法。 * OIT测试:通常采用动态升温法。
塑料氧化诱导时间和温度的检测有国际和国内通行的标准规范,确保测试结果的可比性和可靠性:
1. 国际标准: * ISO 11357-6:2018 Plastics - Differential scanning calorimetry (DSC) - Part 6: Determination of oxidation induction time (isothermal OIT) and oxidation induction temperature (dynamic OIT). 这是目前最全面、应用最广的标准,详细规定了恒温OIT和动态OIT的测试方法、仪器要求、样品制备、结果计算和报告要求。
2. 美国标准: * ASTM D3895-19 Standard Test Method for Oxidative-Induction Time of Polyolefins by Differential Scanning Calorimetry. 主要针对聚烯烃材料的恒温OIT测试。 * ASTM E1858-08(2015) Standard Test Method for Determining Oxidation Induction Time of Hydrocarbons by Differential Scanning Calorimetry. 适用范围更广,包括润滑油、燃料油等烃类材料,但也常用于塑料。
3. 中国国家标准: * GB/T 19466.6-2009 塑料 差示扫描量热法(DSC) 第6部分:氧化诱导时间(等温OIT)和氧化诱导温度(动态OIT)的测定. 该标准等同采用ISO 11357-6:2008。
重要说明: 选择标准时,需根据具体的材料类型(如聚烯烃、工程塑料)、应用领域要求和客户协议来确定。不同标准在具体操作细节(如升温速率、测试温度、气体流速、坩埚类型等)上可能有差异。测试时必须严格按照所选标准执行。
样品代表性: 样品必须能代表被测材料的整体性能。对于颗粒料,需随机取样;对于制品,需在关键部位(如经受热或应力的区域)取样,可能需要裁切或研磨。
样品量: 样品量通常在5-20mg之间,需精确称量。样品量过少,信号弱不易分辨;过多则可能因传热不均、氧化不完全影响结果。
样品状态: 样品应清洁、干燥,避免污染。薄膜或薄片样品应尽量摊平,避免折叠或卷曲。
避免机械/热历史影响: 制样过程应避免引入新的机械应力或过热。在测试前的恒温段有助于消除材料的热历史。
气氛控制: 气体切换必须快速、彻底,确保样品池内是纯净的氧气/空气环境,无残留惰性气体。气体流量需精确控制并保持一致。
仪器基线: 测试前需确保仪器基线平稳,必要时进行基线扣除。
证书编号:241520345370
证书编号:CNAS L22006
证书编号:ISO9001-2024001
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