您现在的位置：首页 > 检测项目 > 其他检测

喹噁啉类及代谢物检测

1对1客服专属服务，免费制定检测方案，15分钟极速响应

可选形式：电子报告纸质报告

可选语言：中文报告英文报告

发布时间：2025-07-27 06:39:08 更新时间：2025-07-26 06:39:08

点击：0

作者：中科光析科学技术研究所检测中心

喹噁啉类及代谢物检测概述

喹噁啉类（Quinoxalines）是一类人工合成的抗菌促生长剂，主要包括喹乙醇（Olaquindox）、卡巴氧（Carbadox）及其主要代谢物喹喔啉-2-羧酸（Quinoxaline-2-carboxylic acid, QCA）以及脱氧卡巴氧（Desoxycarbadox）等。它们曾广泛应用于畜禽和水产养殖业，以促进动物生长、提高饲料转化率并预防某些细菌性疾病。然而，研究发现喹噁啉类药物及其代谢物具有潜在的遗传毒性、致突变性和致癌性，其残留可能通过食物链进入人体，对人类健康构成威胁。因此，世界各国（包括中国、欧盟、美国等）均已对其在动物源性食品（如肌肉、肝脏、肾脏、脂肪、牛奶、鸡蛋、蜂蜜、水产品）中的残留制定了严格的限量标准或全面禁止使用（如卡巴氧、喹乙醇在欧盟和美国的食品动物禁用）。为确保食品安全，保护消费者健康，以及对出口产品符合国际贸易要求，建立灵敏、准确、高效的喹噁啉类及关键代谢物残留检测方法至关重要。

检测项目

喹噁啉类及代谢物残留检测的核心项目通常包括：
1. 原型药物：喹乙醇（Olaquindox）、卡巴氧（Carbadox）、乙酰甲喹（Mequindox，痢菌净）等。
2. 主要代谢物： * 喹乙醇的主要残留标示物：3-甲基喹喔啉-2-羧酸（3-Methyl-quinoxaline-2-carboxylic acid, MQCA）。 * 卡巴氧的主要残留标示物：喹喔啉-2-羧酸（Quinoxaline-2-carboxylic acid, QCA）和脱氧卡巴氧（Desoxycarbadox）。 * 乙酰甲喹的主要代谢物：喹噁啉-2-羧酸（QCA）和脱二氧乙酰甲喹（Desoxymequindox）等。
3. 其他相关代谢物：如1,4-二氧喹喔啉（1,4-Bisdesoxyolaquindox）等。
由于原型药物在动物体内代谢迅速，其残留标示物（通常是稳定的代谢终产物如MQCA、QCA）往往是监控和检测的重点对象。

检测仪器

现代喹噁啉类及代谢物残留检测主要依赖高性能的色谱-质谱联用技术，核心仪器包括：
1. 液相色谱-串联质谱联用仪（LC-MS/MS）：这是目前最主流、最灵敏、最可靠的检测设备。液相色谱（LC，尤其是高效液相色谱HPLC或超高效液相色谱UPLC）用于分离复杂的样品基质中的目标化合物，三重四极杆质谱（MS/MS）则提供高选择性和高灵敏度的定性与定量分析能力。其优势在于能够同时检测多种目标物（多残留分析），灵敏度高（可达μg/kg甚至ng/kg级），抗干扰能力强。
2. 高效液相色谱仪配紫外/二极管阵列检测器（HPLC-UV/DAD）：在某些特定方法或对灵敏度要求相对较低的情况下可能使用。但相比LC-MS/MS，其选择性、灵敏度和抗基质干扰能力都较弱，特别是在检测复杂样品（如肝脏、肾脏）中的痕量残留时局限性较大。
其他辅助设备还包括：样品前处理所需的匀浆机、离心机、旋转蒸发仪、氮吹仪、固相萃取（SPE）装置、振荡器、pH计、天平、恒温水浴锅、超声波清洗器等。

检测方法

标准的检测流程通常包括以下几个关键步骤：
1. 样品制备（Sample Preparation）：采集代表性动物组织（肌肉、肝、肾等）、蛋、奶、蜂蜜或饲料样品。通常需要匀浆或粉碎混匀。
2. 提取（Extraction）：利用合适的溶剂（常用酸性乙腈、酸化甲醇、含EDTA的缓冲液等）将目标化合物（主要是酸性的MQCA、QCA等）从样品基质中溶解出来。常配合振荡、涡旋、超声等手段提高提取效率。对于结合态残留，可能需要进行酶解（如β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶）以释放目标物。
3. 净化（Clean-up）：由于提取液中含有大量脂质、蛋白质、色素等干扰物质，必须进行净化以减少基质效应，保护分析柱和质谱仪，提高检测灵敏度和准确性。最常用的净化方法是： * 固相萃取（SPE）：常选用混合型阴离子交换（MAX）、亲水亲脂平衡（HLB）、C18或专用净化柱。通过调节pH值，使目标物（羧酸类）带上负电荷，被柱填料吸附，洗去杂质后再用酸性有机溶剂洗脱目标物。 * 液液萃取（LLE）、分散固相萃取（d-SPE, QuEChERS原理）有时也会用于简化流程。
4. 浓缩与复溶（Concentration & Reconstitution）：将净化后的洗脱液在温和条件下（如氮气吹干）浓缩，然后用适合LC-MS/MS分析的流动相（通常是含甲酸或甲酸铵的水/乙腈混合液）复溶定容。
5. 仪器分析（Instrumental Analysis）： * 色谱分离：使用反相C18或C8色谱柱（如BEH C18），以水（含0.1%甲酸或5mM甲酸铵）和乙腈（或甲醇）作为流动相进行梯度洗脱，实现目标化合物与基质干扰物及化合物之间的有效分离。 * 质谱检测：采用电喷雾电离源（ESI），在负离子（-）模式下电离（因为目标代谢物MQCA、QCA等为酸性化合物）。多反应监测（MRM）模式用于定量和定性分析，每个化合物选择2对以上的特征母离子-子离子对（Transition），一个用于定量，一个或多个用于定性确认。通过优化碰撞能量（CE）等参数获得最佳响应。
6. 定性与定量：通过与标准品保留时间和特征离子对丰度比进行比对定性。采用外标法或内标法（常用氘代同位素内标，如d4-MQCA, d4-QCA）进行定量，内标法能有效校正前处理损失和基质效应，结果更准确。

检测标准

国内外权威机构制定了多项关于喹噁啉类及代谢物残留检测的标准方法，为检测提供规范和依据，主要包括：
1. 中国国家标准（GB）： * GB/T 20746-2006 《牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》 (现行有效) * GB 31660.5-2019 《食品安全国家标准动物性食品中喹乙醇代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》 (现行有效，替代了GB/T 20746的部分内容，专门针对MQCA) * GB/T 21318-2007 《动物源性食品中硝基咪唑类药物残留量的测定》 (部分方法可能涉及乙酰甲喹，但非主流) * GB 29692-2013 《食品安全国家标准牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定高效液相色谱法》 (不适用，仅作对比说明不同类别药物标准)
2. 行业标准/出入境检验检疫标准（SN）： * 如SN/T 3235-2012 《出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》通常包含喹噁啉类代谢物（MQCA, QCA）等。
3. 国际/国外标准： * 欧盟（EU）：欧盟基准实验室（EURL）会发布或推荐官方检测方法，如依据EU Regulation 37/2010关于残留监控的要求建立的方法。常用基于LC-MS/MS的检测方法。 * 美国食品药品监督管理局（FDA）：有相关的实验室方法手册（如用于监测禁用药物卡巴氧的残留）。 * 国际食品法典委员会（CAC）：也提供相关检测方法指南。
这些标准详细规定了方法的适用范围、原理、试剂材料、仪器设备、样品前处理步骤、仪器分析条件、结果计算、方法学验证要求（如线性范围、检出限LOD、定量限LOQ、回收率、精密度等）以及质量控制措施。