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贵金属覆盖层厚度及含量检测

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发布时间：2025-08-01 02:13:07 更新时间：2025-07-31 02:13:07

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

贵金属覆盖层厚度及含量检测

贵金属（如金、银、铂、钯、铑、钌、铱及其合金）因其优异的导电性、耐腐蚀性、抗氧化性和装饰性，被广泛应用于电子元器件（连接器、触点、引线框架）、珠宝首饰、航天航空部件、医疗器械、化工催化剂以及精密仪器等领域。在这些应用中，贵金属通常以极薄的覆盖层（镀层）形式施加在基材（如铜、镍、钢、陶瓷等）表面。覆盖层的厚度及其贵金属元素的含量是极其关键的质量指标，它们直接决定了产品的性能（如导电性、耐磨性、耐蚀性、焊接性、接触电阻）、使用寿命、成本以及是否符合环保法规要求。因此，准确、可靠且高效地检测贵金属覆盖层的厚度和含量，是产品质量控制、工艺优化、成本控制和满足法规标准的基石。

检测项目

针对贵金属覆盖层，核心的检测项目主要包括两方面：
1. 覆盖层厚度： 这是最基础的测量，指贵金属层从表面到与基材或底层接口的平均或局部厚度。厚度直接影响产品的功能性（如导电性、耐磨寿命）和成本。对于多层镀层，可能需要测量每一层的厚度。
2. 覆盖层成分/含量： 这涉及到：
- 合金成分分析： 确定贵金属镀层中不同金属元素的种类及其相对百分比（如金钴合金中金的纯度、钴的含量）。
- 贵金属含量/纯度测定： 在合金镀层中精确测定目标贵金属（如金）的实际含量百分比或纯度。
- 杂质元素检测： 识别并量化镀层中可能存在的非预期杂质元素，它们可能影响镀层性能（如脆性、变色、耐蚀性下降）。

检测仪器

针对不同的检测项目和方法，常用的检测仪器包括：
1. X射线荧光光谱仪： 这是目前应用最广泛的非破坏性检测仪器，尤其适用于厚度和成分分析。
- 能量色散型X射线荧光光谱仪 (EDXRF)： 操作相对简单，速度快，成本较低，适合常规厚度和成分（尤其主量元素）的快速筛查和过程控制。
- 波长色散型X射线荧光光谱仪 (WDXRF)： 分辨率更高，精度和准确度更好，尤其擅长复杂基材、多层镀层以及痕量杂质元素的分析，但仪器成本和维护要求更高。
2. 库仑测厚仪： 一种破坏性的电化学方法，精度极高（可达纳米级），是测量薄贵金属层（特别是纯金）厚度的仲裁方法之一。需要特定的电解池和电解液。
3. β射线背散射测厚仪： 一种非破坏性方法，利用β射线在镀层和基材上的背散射强度差异测量镀层厚度。对轻元素基材上的贵金属层（如塑料或陶瓷基材上的金）效果较好，但对基材成分变化敏感。
4. 金相显微镜法配套设备： 用于破坏性的横截面显微观测法。需要精密切割机、镶样机、研磨抛光机和带有图像分析软件的金相显微镜。测量精度高，能直观观察镀层结构、结合力、孔隙率等，但制样复杂耗时。
5. 辉光放电发射光谱仪/质谱仪 (GD-OES/MS)： 用于破坏性的深度剖析，可以测量多层镀层中每一层的厚度和成分（包括轻元素），精度高，范围广。

检测方法

检测方法主要分为非破坏性和破坏性两大类：
非破坏性方法 (NDT)：
- X射线荧光法 (XRF)： 利用X射线激发镀层元素产生特征X射线荧光，通过测量荧光的能量/波长和强度，结合标准样品或基础参数法(FP法)，计算镀层厚度和成分含量。无损、快速、多元素同时分析，是现代产线质量控制的主要手段。对镀层结构、基材、多层结构有一定要求。
- β射线背散射法： 利用同位素源发射β射线，测量其在镀层和基材上散射回来的射线强度差来测定厚度。对特定基材/镀层组合有效。
破坏性方法：
- 库仑法： 在特定电解液中对镀层进行阳极溶解，通过测量完全溶解镀层所需的电量（法拉第定律）来计算厚度。精度极高，尤其适合薄纯金层，是基准方法。
- 横截面显微观测法 (金相法)： 将样品垂直切割、镶嵌、研磨、抛光、腐蚀（必要时），在金相显微镜下直接观察镀层截面并测量厚度。能提供最直观的厚度和结构信息，也是校验非破坏性方法准确性的重要手段。
- 化学溶解法/重量法： 使用选择性化学试剂溶解掉镀层（或仅溶解基材），通过称量溶解前后重量变化计算厚度或含量。方法原始，精度相对较低，应用减少。
- 辉光放电发射光谱/质谱法 (GD-OES/MS)： 通过溅射对镀层进行深度剖析，实时记录元素信号强度随溅射时间（深度）的变化曲线，从而确定各层厚度和成分。分析深度范围大，精度高。

检测标准

贵金属镀层厚度及含量检测有国际、国家、行业等不同层级的标准规范，确保检测结果的一致性和可比性。核心标准涉及方法原理和具体应用：
国际标准 (ISO/IEC):
- ISO 3497: 金属覆盖层镀层厚度的测量 X射线光谱法 (定义了XRF法测厚的基本原理和程序)
- ISO 4524 系列 (如 4524-1, -5): 金及金合金电镀层的测试方法 (包含库仑法、XRF法、金相法测金层厚度)
- ISO 2177: 金属覆盖层镀层厚度的测量阳极溶解库仑法
- ISO 1463: 金属和氧化物覆盖层镀层厚度的测量显微镜法
- ISO 15720: 金属覆盖层孔隙率检测凝胶体电图像法 (虽然不是直接测厚/含量，但相关)
美国材料与试验协会标准 (ASTM):
- ASTM B568: 用X射线光谱法测量镀层厚度的标准试验方法 (非常详细和常用)
- ASTM B748: 用β粒子背散射法测量金属镀层厚度的标准试验方法
- ASTM B504: 用电解测厚仪测量金属镀层厚度的标准试验方法 (库仑法)
- ASTM B487: 用横截面显微镜观察法测量金属和氧化物镀层厚度的标准试验方法
- ASTM B799: 用惰性气体熔融热导法或红外检测法测定金镀层中碳量的标准试验方法 (杂质含量)
中国国家标准 (GB):
- GB/T 16921: 金属覆盖层厚度测量 X射线光谱方法 (等同采用 ISO 3497)
- GB/T 4955: 金属覆盖层覆盖层厚度测量阳极溶解库仑法 (等同采用 ISO 2177)
- GB/T 6462: 金属和氧化物覆盖层厚度测量显微镜法 (等同采用 ISO 1463)
- GB/T 15072 系列 (贵金属合金化学分析方法) - 部分方法可用于精确测定含量
除了以上通用方法标准，还有许多针对具体产品（如电子元器件接插件、首饰）或特定贵金属镀层（如装饰性金合金镀层、功能性银镀层）的详细规范和接受标准，这些通常由行业组织（如IPC，国际电子工业联接协会）或企业内控标准规定，其中会明确指定使用的检测方法、仪器精度要求、取样频率、测量位置以及厚度/含量的具体合格范围。