剥离/萌生裂纹试验 (仅适用于氧化锆-烤瓷体系) 检测

在牙科修复领域，氧化锆基烤瓷修复体因其优异的机械性能和良好的美学效果而被广泛应用。然而，氧化锆陶瓷与饰面瓷（烤瓷）属于异质材料，其界面结合强度及抵抗裂纹萌生和扩展的能力是决定修复体长期服役可靠性的关键因素。剥离/萌生裂纹试验（Peel/Initiation Crack Test）是一种专门设计用于评价氧化锆-烤瓷双层结构体系中界面结合性能及早期裂纹萌生行为的标准化测试方法。该试验通过模拟修复体在口腔环境中可能承受的应力状态，特别是弯曲或剥离应力，定量评估界面结合强度（剥离强度），并定性或半定量观察裂纹在界面或邻近区域萌生的位置、形态及扩展趋势，为材料选择、加工工艺优化（如氧化锆表面处理、烧结制度、瓷粉匹配性）及临床使用寿命预测提供重要的实验依据。

检测项目

本试验的核心检测项目聚焦于氧化锆-烤瓷复合体系的关键界面性能：

• 界面剥离强度： 测量使氧化锆基底与饰面瓷层发生分离所需的最大应力或力值，单位通常为MPa。
• 裂纹萌生行为： 观察和记录在特定载荷或位移下，裂纹在界面处或饰面瓷层/氧化锆基底内部首次出现的位置、方向和形态。
• 界面结合质量评估： 结合剥离强度值和失效模式分析（如界面剥离、饰面瓷内聚破坏、混合破坏），综合评价界面结合的有效性和耐久性。
• 失效模式分析： 通过断口形貌观察，确定破坏发生的具体位置（界面、饰面瓷层内、氧化锆基底内或混合模式），揭示潜在的失效机理。

检测仪器

进行剥离/萌生裂纹试验需要精密的力学测试和显微观察设备：

• 万能材料试验机： 核心设备，需配备高精度载荷传感器（量程和精度需匹配预期剥离力）和位移传感器。应具备恒定的十字头位移速率控制功能（如0.5 mm/min或1.0 mm/min）和数据实时采集系统。
• 专用三点或四点弯曲夹具： 用于支撑试样并施加弯曲载荷。辊棒直径、跨距需符合标准规定（如ISO 9693），且表面应光滑以避免局部应力集中。夹具需设计成能方便地连接剥离加载装置（如钩子、夹头）。
• 剥离加载装置： 通常为连接到试验机作动头上的刚性钩或夹持装置，用于夹持试样的烤瓷层自由端，施加垂直或近垂直方向的剥离力。
• 体视显微镜/视频引伸计： 用于在测试过程中实时观察或记录裂纹萌生、扩展的起始点和发展过程。
• 光学显微镜/扫描电子显微镜： 用于测试后对断裂面进行高分辨率观察，精确分析失效模式、裂纹路径和微观形貌特征。
• 环境模拟箱（可选但推荐）： 若需模拟口腔温湿度条件（如37°C， 100%相对湿度）进行测试，试验机应配备恒温恒湿环境箱。

检测方法

试验需严格遵循标准化流程，主要步骤包括：

1. 试样制备： 按照标准（如ISO 9693）规定的尺寸和形状（通常为长条形，如25mm x 3mm x 0.5mm氧化锆基底，上烧结约1mm厚饰面瓷层，一端预留未上瓷区域用于夹持）制作双层结构试样。制备过程（切割、烧结、表面处理、上瓷、釉烧）需严格控制工艺参数，确保试样代表性和一致性。
2. 试样安装： 将试样氧化锆基底朝下，置于三点或四点弯曲夹具的支撑辊上。将烤瓷层的自由端牢固夹持在万能试验机的剥离加载装置（如钩子）上。
3. 加载与数据采集： 启动试验机，以恒定且缓慢的位移速率（如0.5 mm/min）向上移动剥离加载装置，对烤瓷层施加剥离力，同时通过弯曲夹具对双层结构施加弯曲应力。试验机连续记录载荷-位移曲线。
4. 裂纹萌生观测： 在加载过程中，利用体视显微镜或高速摄像系统，密切观察并记录裂纹首次在界面区域或邻近材料中萌生的瞬间（通常伴随载荷-位移曲线的微小波动或拐点），记录此时的载荷和位移值。
5. 持续加载与破坏： 继续加载直至试样发生完全破坏（界面剥离或材料断裂）。记录最大破坏载荷。
6. 失效模式分析： 仔细收集断裂后的试样碎片，在光学显微镜或扫描电镜下观察断口形貌，确定裂纹起源点、扩展路径和最终失效模式（界面分离A、饰面瓷内聚断裂B、基底断裂C或混合模式AB、AC等）。
7. 数据处理： 根据载荷-位移曲线计算剥离强度（通常为最大载荷除以试样横截面宽度）。结合裂纹萌生点载荷、失效模式和断口分析进行综合评估。

检测标准

剥离/萌生裂纹试验是评价牙科陶瓷双层结构界面性能的标准方法之一，主要遵循以下国际/行业标准：

• ISO 9693-1:2012 Dentistry - Compatibility testing - Part 1: Metal-ceramic systems: 这是最核心的标准，虽然标题为金属-陶瓷，但其附录C专门详细规定了适用于“氧化锆基陶瓷和钇稳定四方氧化锆多晶/玻璃陶瓷双层结构”的剥离试验方法（三点弯曲法）。该标准严格定义了试样尺寸、制备要求、试验装置（三点弯曲夹具辊间距、辊直径）、试验速率（0.5 mm/min）、结果计算（剥离强度）、失效模式分类（A, B, C）及报告要求。该方法是目前评价氧化锆-烤瓷体系界面结合强度的权威标准方法。
• 制造商内部标准/规范： 大型牙科材料生产商常基于ISO 9693制定更严格的内部质量控制标准，可能包含特定的预加载循环（模拟疲劳）、环境条件（37°C水浴）或更细致的裂纹萌生判定标准。
• ASTM/其他相关标准： 虽然ASTM C1674也是评价陶瓷-金属界面强度的标准（主要采用四点弯曲），其原理和失效模式分析也可借鉴，但针对氧化锆-烤瓷体系，ISO 9693附录C是更直接和通用的选择。

严格遵循这些标准，特别是ISO 9693-1附录C的规定，是确保剥离/萌生裂纹试验结果可靠、可比和具有实际指导意义的关键。通过该试验获得的剥离强度值和裂纹萌生行为信息，对于优化氧化锆-烤瓷修复体的材料系统设计和制造工艺，提高其临床成功率具有重要意义。

检测机构资质证书

CMA认证

检验检测机构资质认定证书

证书编号：241520345370

有效期至：2030年4月15日

CNAS认可

实验室认可证书

证书编号：CNAS L22006

有效期至：2030年12月1日

ISO认证

质量管理体系认证证书

证书编号：ISO9001-2024001

有效期至：2027年12月31日

关于我们

部分仪器

合作客户