红外光谱透射比检测_【CMA/CNAS认证】_中科光析科学技术研究所

红外光谱透射比检测技术综述

红外光谱透射比检测是一种基于物质对红外光选择性吸收特性的无损分析技术。当一束连续波长的红外光穿过待测样品时，特定频率的光会被样品分子中特定化学键或官能团的振动-转动能级跃迁所吸收，导致透射光强度减弱。通过测量透射光强度与入射光强度之比（即透射比）随波长或波数的变化，可以获得样品的红外透射光谱，从而实现对物质成分、分子结构、纯度及含量的定性与定量分析。

1. 检测项目与方法原理

红外光谱透射比检测的核心是获取并分析透射光谱。根据光谱分辨率、检测需求及样品形态，主要采用以下几种方法：

1.1 傅里叶变换红外光谱法
此为当前主流技术。其核心是迈克耳逊干涉仪，光源发出的红外光经干涉仪后形成干涉光，再透过样品到达检测器。检测器获得的是包含样品信息的干涉图，通过计算机进行傅里叶变换，将时域干涉图转换为频域（波数）光谱图。FTIR具有高光通量、高信噪比、高波数精度和扫描速度快等显著优点。

1.2 色散型红外光谱法
传统方法，使用棱镜或光栅作为分光元件，将复合红外光色散成单色光，依次通过样品并测量其透射比。该方法扫描速度慢，光通量低，已逐渐被FTIR取代，但在某些特定领域仍有应用。

1.3 透射比定量分析原理
基于朗伯-比尔定律：A = log₁₀(1/T) = ε·c·l。其中，A为吸光度，T为透射比（T = I/I₀，I为透射光强，I₀为入射光强），ε为摩尔吸光系数，c为样品浓度，l为样品厚度（光程）。通过测量特征吸收峰处的透射比T，可计算出吸光度A，进而对特定组分进行定量分析。

1.4 特殊透射技术

衰减全反射-透射联用技术：对于强吸收或难制样的液体、固体，可先通过ATR附件获取表面信息，再结合透射法进行整体分析，相互印证。
显微红外透射技术：将红外光谱仪与显微镜结合，可对微小区域（如单个纤维、颗粒或生物细胞）进行透射光谱测量，空间分辨率可达微米级。

2. 检测范围与应用领域

红外光谱透射比检测的应用范围极为广泛，几乎涵盖所有涉及有机物及部分无机物分析的领域。

高分子与材料科学：分析塑料、橡胶、复合材料、薄膜等的化学结构、添加剂种类、结晶度、氧化降解程度及多层膜结构。
制药与化学品：原料药及制剂中活性成分、辅料的鉴定，多晶型研究，生产过程质量控制，以及化学品纯度与杂质检测。
食品安全与环境监测：检测食品中的非法添加剂、油脂氧化产物、农药残留；分析水质、大气颗粒物中的有机污染物。
半导体与电子工业：测量光刻胶薄膜的厚度与均匀性，分析晶圆表面有机污染物。
文物保护与地质矿产：鉴定颜料、粘合剂、化石、矿物等天然材料的组成。
生物与医学研究：分析蛋白质、核酸等生物大分子的二级结构，进行病理组织的生化成分研究。

3. 检测标准与规范

国内外已建立一系列标准，以确保检测结果的准确性、可比性与可靠性。

国际标准：
- ASTM E1252：用于定性分析的高分子材料红外光谱标准实践。
- ASTM E168：红外光谱定量分析的一般实践。
- ISO 18373-1：刚性PVC管材——差示扫描量热法(DSC)与红外光谱透射法测定结晶熔融热。
- ISO 4655：橡胶——补强剂和填料的红外光谱鉴定。
中国国家标准（GB）：
- GB/T 21186：傅里叶变换红外光谱仪。
- GB/T 6040：红外光谱分析方法通则。
- GB/T 7764：橡胶鉴定红外光谱法。
- GB/T 32199：红外光谱定量分析技术通则。
行业标准：涉及制药（如药典通则0402 红外分光光度法）、石油化工、建材等行业，对特定样品的制样方法、谱图解析及判定有详细规定。

4. 检测仪器与主要功能

红外光谱透射比检测系统主要由以下部分构成：

4.1 核心仪器：傅里叶变换红外光谱仪

光源：通常为高稳定性的硅碳棒或陶瓷光源，发射连续波长的中红外光。
干涉仪：核心部件，多为迈克耳逊型，由固定镜、动镜和分束器组成。分束器将光分成两束，经不同路径反射后重新组合产生干涉。
样品室：用于放置装载样品的样品架或透射附件。配备精确的光路调整机构。
检测器：将光信号转换为电信号。常用类型包括：
- DTGS检测器：氘代硫酸三甘肽热电检测器，室温工作，稳定性好。
- MCT检测器：汞镉碲光电导检测器，需液氮冷却，具有极高的灵敏度和响应速度，适用于微量样品或快速扫描。
计算机与软件系统：控制仪器，采集干涉图，进行傅里叶变换、谱图处理（平滑、基线校正、标峰）、谱库检索及定量分析。

4.2 关键附属设备与附件

透射样品架与窗片：用于固体粉末（常采用KBr压片法）、液体（液体池，配有固定厚度的垫片）、气体（气体池，光程可达数米）样品的装载。窗片材料需根据测量波段选择（如KBr、ZnSe、CaF₂等）。
红外显微附件：实现微区透射测量，是显微红外光谱技术的核心。
偏振器：用于测量各向异性样品的取向信息。
恒温装置：用于研究样品随温度变化的谱图变化。