DSC（Differential Scanning Calorimetry）是一种通过测量材料在程序控温下与参比物之间的热流差，分析其热力学性质（如相变、玻璃化转变、氧化稳定性等）的核心热分析技术。本文系统解析DSC测试的原理、操作流程及数据解读方法，结合ISO、ASTM标准提供全流程技术指南。

一、DSC测试核心原理与参数

二、测试流程与设备配置

1. 设备与条件设置

• 仪器类型：
  • 热流型DSC（如TA Instruments Q20）：适用于宽温度范围测量；
  • 功率补偿型DSC（如PerkinElmer DSC 8000）：高灵敏度，适合微量样品。
• 关键参数：
  • 升温速率：5-20℃/min（常规分析），快速扫描（≥100℃/min）用于动力学研究；
  • 温度范围：-90℃~600℃（标准），高温DSC可达1600℃；
  • 气氛控制：氮气（惰性）、氧气（氧化测试）、静态/动态气体模式。

2. 样品制备

• 样品量：3-10mg（避免热传导滞后），粉末/薄膜需均匀铺平；
• 坩埚选择：
  • 铝坩埚：常规测试（耐温≤600℃）；
  • 铂金坩埚：高温或腐蚀性样品；
  • 密封坩埚：挥发性样品（如溶剂、单体）。

3. 测试步骤

1. 基线校准：空坩埚对扫，消除仪器本底信号；
2. 样品装载：样品与参比坩埚对称放置，确保热接触良好；
3. 程序升温：
   • 典型程序：-50℃→300℃（升温），300℃→-50℃（降温），重复2次；
4. 数据采集：记录热流-温度/时间曲线。

三、典型DSC曲线解读

1. 聚合物材料（以PET为例）

• 特征峰解析（图1）：
  • 玻璃化转变（Tg）：约75℃（基线拐点）；
  • 冷结晶峰：约125℃（放热峰）；
  • 熔融峰：约255℃（吸热峰，ΔH计算结晶度）；
  • 氧化放热峰：＞300℃（氧气氛围下）。

2. 金属合金（如Sn-Pb焊料）

• 共晶点检测：183℃（Sn-Pb共晶吸热峰）；
• 固溶体分解：多峰反映不同相变温度。

3. 药物多晶型分析

• 多晶型鉴别：不同晶型对应独特熔融峰（如磺胺嘧啶晶型I vs II）；
• 纯度评估：熔融峰变宽提示杂质存在。

四、标准方法与数据验证

1. 国际标准对照

2. 数据验证要点

• 重复性测试：同一样品3次扫描，Tg偏差≤±1℃，ΔH偏差≤±3%；
• 灵敏度验证：使用铟标准品（ΔH=28.45 J/g），实测误差≤±2%。

五、常见问题与解决方案

1. 基线漂移

• 成因：炉体污染或坩埚未对称；
• 处理：清洁炉体，重新校准并对称放置坩埚。

2. 峰形异常（拖尾/分裂）

• 优化方法：
  • 降低升温速率（如10℃/min→5℃/min）；
  • 减少样品量（如10mg→3mg）。

3. 挥发性样品测试失败

• 对策：使用高压密封坩埚，控制升温速率≤5℃/min。

六、创新应用与趋势

1. 调制DSC（MDSC）：
   • 分离可逆（热容）与不可逆（动力学）热流，解析重叠热事件；
2. 超快速扫描DSC：
   • 升温速率高达10^6 ℃/min，研究纳米材料非平衡相变；
3. 联用技术：
   • DSC-TGA同步分析，关联热效应与质量变化（如分解反应）。

七、行业应用案例

• 高分子材料研发：PLA的Tg（60℃）与结晶度（ΔH=40 J/g）优化；
• 锂电池电解液分析：DSC检测SEI膜放热峰（200-300℃），评估热安全性；
• 食品工业：巧克力熔融特性（熔程28-36℃）与口感相关性研究。

通过规范化的DSC测试，可深度解析材料热行为。建议依据《塑料 差示扫描量热法（DSC）》（GB/T 19466-2023）建立测试流程，优先选用通过ISO 17025认证的实验室确保数据可靠性。

检测机构资质证书

CMA认证

检验检测机构资质认定证书

证书编号：241520345370

有效期至：2030年4月15日

CNAS认可

实验室认可证书

证书编号：CNAS L22006

有效期至：2030年12月1日

ISO认证

质量管理体系认证证书

证书编号：ISO9001-2024001

有效期至：2027年12月31日

关于我们

部分仪器

合作客户