GC-MS（气相色谱-质谱联用技术）广泛应用于环境、食品、医药等领域的复杂混合物分析。以下为系统化检测方案，涵盖样品前处理、仪器条件、数据分析及质控要点，遵循国际标准（ISO 17025、EPA 8270）及行业规范。

一、检测流程与核心步骤

1. 样品前处理

• 液体样品：
  • 液液萃取（LLE）：正己烷/乙酸乙酯萃取有机污染物（如PAHs），浓缩至1mL；
  • 固相萃取（SPE）：C18柱活化后上样，甲醇洗脱（适用于农药残留）。
• 固体样品：
  • 索氏提取：用丙酮-正己烷（1:1）提取脂肪中污染物（如塑化剂）；
  • QuEChERS法：乙腈提取，PSA/MgSO4净化（食品中农药多残留分析）。
• 衍生化（针对极性化合物）：
  • 硅烷化（BSTFA）：适用于羟基、氨基化合物（如酚类、氨基酸）；
  • 酯化（BF3/甲醇）：用于脂肪酸分析。

2. 仪器条件优化

• 气相色谱（GC）参数：
  • 色谱柱：DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）或等效柱；
  • 进样口温度：250-300℃（分流/不分流模式，分流比10:1）；
  • 升温程序：初始50℃（1min）→10℃/min→300℃（5min）。
• 质谱（MS）参数：
  • 离子源温度：230℃（EI源）；
  • 扫描模式：全扫描（SCAN，m/z 50-550）或选择离子监测（SIM）；
  • 电子能量：70eV（标准EI电离）。

3. 数据分析与化合物鉴定

• 谱库匹配：
  • NIST库：匹配度≥80%且保留指数偏差≤2%；
  • 自建库：添加目标物标准品的保留时间与特征离子。
• 定量方法：
  • 外标法：标准曲线线性R²≥0.995（5-7浓度点）；
  • 内标法：添加氘代同位素内标（如D8-萘）校正基质效应。

二、方法验证与质控要点

1. 方法验证参数

• 线性范围：覆盖样品预期浓度（如0.01-10mg/L）；
• 检出限（LOD）：信噪比（S/N）≥3，定量限（LOQ）S/N≥10；
• 精密度：重复性RSD≤5%（同一样品6次进样）；
• 准确度：加标回收率80-120%（不同基质验证）。

2. 质控措施

• 空白对照：每批次插入方法空白（溶剂空白、基质空白）；
• 标准品校验：每24小时运行中间浓度标准品，偏差≤±15%；
• 系统适用性：进样前运行调谐液（全氟三丁胺，PFTBA）验证质量轴与灵敏度。

三、常见问题与解决方案

四、典型应用场景与案例

1. 环境分析

• PAHs检测（EPA 8270）：m/z 128（萘）、m/z 178（菲）；
• 挥发性有机物（VOCs）：顶空进样，检测苯（m/z 78）、甲苯（m/z 91）。

2. 食品安全

• 农药残留（GB 23200.113）：拟除虫菊酯类（m/z 163、181）；
• 塑化剂（GB 31604.30）：DBP（m/z 149）、DEHP（m/z 167）。

3. 医药与代谢组学

• 血药浓度监测：抗癫痫药（如丙戊酸，m/z 144）；
• 代谢物分析：脂肪酸甲酯（FAMEs，m/z 74）。

五、仪器维护与安全

• 日常维护：
  • 离子源清洗：每500小时用砂纸打磨或超声清洗（甲醇:水=1:1）；
  • 真空系统保养：定期更换扩散泵油，监测分子涡轮泵转速。
• 安全操作：
  • 有害气体防护：质谱尾气接入通风柜；
  • 溶剂处理：废液分类收集（卤代溶剂单独存放）。

总结 GC-MS检测需以“分离高效、定性准确、定量可靠”为核心，通过优化前处理（萃取/衍生）、色谱条件（柱温程序）与质谱参数（离子选择）实现目标物精准分析。实验室应建立严格质控体系（空白对照、标准品校验），并结合NIST谱库与内标法提升数据可信度。针对复杂基质，推荐采用QuEChERS或SPE净化降低干扰，确保方法灵敏度与特异性满足ISO 17025要求。

检测机构资质证书

CMA认证

检验检测机构资质认定证书

证书编号：241520345370

有效期至：2030年4月15日

CNAS认可

实验室认可证书

证书编号：CNAS L22006

有效期至：2030年12月1日

ISO认证

质量管理体系认证证书

证书编号：ISO9001-2024001

有效期至：2027年12月31日

关于我们

部分仪器

合作客户