XRD残余应力检测：原理、方法与应用

摘要： X射线衍射（XRD）残余应力检测技术基于晶体材料的布拉格衍射原理，通过精密测量晶格应变来无损评估材料内部残余应力分布。该方法具备高精度、无损性及空间分辨率优势，广泛应用于制造业质量控制、失效分析及新材料研发领域。本文系统阐述其物理基础、测试方法、设备构成、关键影响因素及典型应用场景。

一、 基本原理：晶格应变与X射线衍射

1. 残余应力定义：
   残余应力指外部载荷去除后，材料内部仍存在的自平衡应力。其源于制造过程（如焊接、热处理、机加工、铸造）中的非均匀塑性变形或相变。

2. 布拉格定律与晶格应变：
   XRD检测的核心依据是布拉格定律：nλ = 2d sinθ。

   • λ：入射X射线波长
   • d：晶面间距
   • θ：衍射角（入射/衍射光束与晶面夹角）
   • 当材料存在应力时，晶格发生弹性变形，导致特定晶面间距d改变。衍射角θ随之偏移，通过测量θ的变化可反推出晶格应变ε。

3. 应变与应力关系：
   对于各向同性材料，特定方向上的残余应力σ_φ与应变关系遵循广义胡克定律（平面应力假设）：

二、 主要测试方法：sin²ψ法

1. 方法概述：
   sin²ψ法是最常用、标准化的XRD残余应力测试方法。其核心是在固定方位角φ下，改变样品表面法线与衍射矢量之间的倾角ψ，测量一系列ψ角度下的衍射角2θ_ψ。

2. 数据采集与分析：

   • 选择特定衍射晶面（如α-Fe的{211}面），确保足够衍射强度和应力灵敏度。
   • 在多个ψ角（通常正负范围，如-45°至+45°）下采集衍射峰。
   • 精确测定每个ψ角对应的衍射峰位2θ_ψ。
   • 计算对应晶面间距d_ψ（根据布拉格定律）。
   • 绘制d_ψ (或 2θ_ψ) 关于 sin²ψ 的关系图。
   • 在弹性假设下，d_ψ 与 sin²ψ 呈线性关系。通过线性回归拟合得到斜率M。
   • 残余应力计算：σ_φ = K * M，其中K为应力常数（K = -E / [2(1+ν)] * cotθ_0 / (180/π)，θ_0为无应力衍射角）。

3. 关键参数：

   • ψ范围： 影响测量深度和精度，需根据材料特性和应力梯度选择。
   • 方位角φ： 确定测量应力的方向。
   • 衍射峰位确定： 常用峰顶法、半高宽中心法、抛物线拟合法或重心法。

三、 检测系统组成

标准XRD残余应力仪通常包含：

1. X射线源：

   • 封闭管： 结构紧凑，功率较低（~30W），适用于常规检测。
   • 旋转阳极靶： 功率高（>1kW），亮度高，适用于弱衍射材料或快速测量。
   • 常用靶材： Cr-Kα (λ=2.29 Å，适合Fe基合金)， Cu-Kα (λ=1.54 Å，通用性好)， Co-Kα (穿透深度较大)。

2. 测角仪系统：

   • 精密机械装置，控制X射线入射角(ω)和探测器接收角(2θ)。
   • 实现ψ倾动的两种方式：
     • Ω-几何： 样品固定，X射线管和探测器联动。
     • Ψ-几何： X射线管固定，样品台实现ψ倾动，探测器联动。

3. 准直系统：

   • 定义照射区域尺寸（如φ1mm, φ2mm光阑），决定空间分辨率。
   • 平行光路系统（如毛细管准直器、多层面准直器）可减少误差，适用于粗糙表面或曲面测量。

4. 探测器：

   • 正比计数器： 传统可靠。
   • 位敏探测器： 可同时记录一定2θ角度范围的衍射信号，显著提高测量速度。
   • 能量色散探测器： 搭配白光光源用于特殊应用。

5. 样品台：

   • 高精度XYZ平移台，用于定位测量点。
   • 可选配旋转（φ）和倾斜（ψ）功能（在Ψ-几何中尤为重要）。
   • 自动样品台支持多点扫描和应力分布测绘。

6. 控制系统与软件：

   • 控制硬件运行。
   • 采集衍射数据。
   • 精确计算峰位（2θ）和晶面间距（d）。
   • 执行sin²ψ分析及应力计算。
   • 存储、显示和输出结果（应力值、误差、拟合曲线）。

四、 关键影响因素与应对措施

1. 材料特性：

   • 晶粒尺寸与织构： 粗大晶粒或强织构导致衍射峰强度不均或分裂，影响峰位确定。需优化光斑尺寸、选择合适晶面或采用振荡/旋转样品模式。
   • 微观结构不均匀性： 第二相、局域塑性变形影响应力计算精度。需结合金相分析理解结果。
   • 弹性常数(E, ν)： 必须使用准确的材料常数。多相材料或特殊状态下的常数可能与标准值有差异。

2. 测量参数选择：

   • X射线波长(靶材)： 影响穿透深度和应力灵敏度。需根据材料成分和待测深度选择。
   • 衍射晶面： 选择高强度、高角度（高应力灵敏度）、无重叠的衍射峰。
   • ψ角度范围与步数： 范围应足够宽（通常>±30°），点数足够多（通常>7-11点）以保证线性拟合精度。
   • 光斑尺寸： 权衡空间分辨率和信号强度。小光斑需更长的计数时间或更高功率X射线源。

3. 样品状态：

   • 表面粗糙度： 粗糙表面引入误差。轻微电解抛光可改善，但需评估抛光引入的新应力。
   • 表面曲率： 复杂曲面需专用夹具或软件进行几何校正。
   • 应力梯度： 浅层测量（通常<10-30μm）。需采用不同波长或不同入射角组合测量梯度。

4. 无应力参考值(d₀)：

   • 获取准确的d₀至关重要。常用方法：
     • 同材料粉末（消除宏观应力）。
     • 同材料退火态小块样品。
     • 深度电解抛光去除应力层。
     • 在样品无应力区域（如远离焊缝处）测量。
     • sin²ψ法拟合曲线的截距（需满足应力状态假设）。

5. 仪器校准与精度：

   • 定期使用无应力标准样品（如冷轧后退火纯铁块）校准仪器角度和应力常数。
   • 评估重复性和再现性。

五、 应用领域

1. 制造业质量控制：

   • 焊接： 评估焊缝及热影响区残余应力分布，优化焊接工艺（预热、后热、焊接顺序），预测变形与开裂倾向。
   • 热处理： 监测淬火、表面硬化（渗碳、渗氮）、退火、时效处理后的应力状态。
   • 机加工： 评估切削、磨削、喷丸强化、激光冲击强化引入的表层应力及梯度。
   • 增材制造： 分析3D打印件内部残余应力，优化扫描策略和热处理制度，防止变形开裂。
   • 装配： 评估过盈配合、螺栓连接产生的装配应力。

2. 失效分析与寿命预测：

   • 确定应力腐蚀开裂、疲劳失效、磨损的潜在应力诱因。
   • 为损伤容限设计、疲劳寿命预测提供关键输入数据。

3. 新材料与工艺研发：

   • 表征涂层/基体界面应力（如PVD、CVD、热障涂层）。
   • 研究复合材料、梯度材料、薄膜材料中的残余应力分布及其演化规律。
   • 优化表面改性工艺参数（如喷丸强度、覆盖率）。

4. 特定行业应用示例：

   • 航空航天： 涡轮叶片涂层应力、起落架强化应力、机身结构件焊接应力。
   • 汽车： 发动机关键部件（曲轴、连杆）强化应力、齿轮渗碳层应力。
   • 能源： 核电管道焊接应力、汽轮机叶片喷丸应力、油气管道环焊缝应力。
   • 微电子： 硅片、封装结构中的热失配应力（需微区XRD或同步辐射）。

六、 技术优势与局限性

1. 优势：

   • 无损检测： 对工件无破坏。
   • 高精度： 理论分辨率可达±10 MPa量级。
   • 空间分辨率： 可测量小区域（最小可达数十微米）应力。
   • 深度选择性： 通过改变入射角或波长，可探测不同深度（通常表层几微米到几十微米）。
   • 提供宏观应力信息： 反映较大体积内晶格应变的平均值。
   • 标准化： 具有成熟的国际标准（如ISO, ASTM）。

2. 局限性：

   • 测量深度浅： 主要反映材料表层应力状态，对深层应力需破坏性剥层法结合测量。
   • 设备成本高： 高精度设备投入较大。
   • 测量速度： 传统点测量相对较慢，位敏探测器可大幅提高速度。
   • 样品要求： 需满足衍射条件（结晶态材料），表面需可被X射线照射。
   • 应力梯度与微观结构影响： 解释复杂应力场结果需谨慎。

七、 标准规范

• 国际标准：
  • ISO 21432: 金属材料残余应力测定的X射线衍射法标准试验方法。
  • ASTM E915: 残余应力测量的X射线衍射分析标准试验方法。
  • ASTM E2860: 使用X射线衍射测量近表面残余应力的标准试验方法。
  • SAE J784a: 残余应力测量的X射线衍射方法（航空航天领域常用）。

结论

X射线衍射残余应力检测技术作为一种成熟、可靠且标准化的无损检测方法，为材料及构件内部应力状态的精确表征提供了强大工具。其理论基础坚实，设备技术不断发展（如更高功率源、更快探测器、更智能软件），应用范围持续拓展。深入理解其原理、熟练掌握测试方法的关键参数选择与误差控制，并紧密结合材料微观结构与具体工艺背景进行分析，是获取可靠残余应力数据、有效服务于产品质量控制、工艺优化、失效预防和新材料研发的关键所在。随着高亮度光源（如实验室微焦斑源）和快速探测技术的进步，XRD应力检测将朝着更高空间分辨率、更快测量速度和更复杂几何适应性方向发展。