偏苯三酸三辛酯（TOTM）溶出量检测

偏苯三酸三辛酯（Tri-2-ethylhexyl trimellitate, TOTM）作为一种广泛使用的高性能增塑剂，因其优异的耐热性、耐久性和低挥发性，被广泛应用于医疗器械（如输液管、血袋）、食品接触材料、玩具及电线电缆等聚氯乙烯（PVC）制品中。然而，TOTM存在从塑料基质向接触介质（如血液、药液、食品或模拟体液）迁移溶出的风险，其溶出量直接关系到产品的生物安全性和合规性。因此，建立准确、可靠的TOTM溶出量检测方法至关重要，以满足国内外法规和标准的严格要求，保障人体健康和环境安全。

检测项目

核心检测项目为TOTM溶出量。通常包括以下具体内容：

• 在规定时间、温度和特定溶媒条件下，单位面积（如µg/cm²）或单位质量（如µg/g）样品中溶出的TOTM绝对量。
• 溶出液中TOTM的浓度（如µg/mL或mg/L）。
• 根据特定标准（如医疗器械或食品接触材料标准）评估溶出量是否在安全限值内。

检测仪器

TOTM溶出量的精准测定依赖于精密的仪器设备：

• 恒温振荡水浴槽/恒温培养箱： 精确控制溶出实验的温度（如37±1°C）并提供振荡条件，模拟实际使用环境。
• 高效液相色谱仪（HPLC）： 最常用仪器，配备紫外检测器（UV）或二极管阵列检测器（DAD），通常设定在224 nm或228 nm波长进行检测。
• 液相色谱-质谱联用仪（LC-MS/MS）： 当样品基质复杂或需要更高灵敏度和特异性时使用，尤其适用于痕量检测。
• 分析天平： 精确称量样品和试剂（精度需达0.1 mg）。
• 移液器及容量器具： 精确量取溶媒和标准溶液。
• 离心机或过滤装置： 用于溶出液的前处理和澄清（如去除颗粒物）。
• 样品制备设备： 如切割工具（确保样品具有规定尺寸和表面积），干燥箱等。

检测方法

典型的TOTM溶出量检测流程如下：

1. 样品制备： 将待测材料（如PVC管片）切割成规定尺寸（如1cm x 3cm条状或一定面积的片状），清洗表面（必要时），干燥至恒重。
2. 溶出实验：
   • 将样品完全浸入规定体积的溶媒中（如纯水、0.9%生理盐水、乙醇水溶液、人造唾液/汗液、模拟胃液/肠液、植物油等，具体取决于应用场景和标准要求）。
   • 置于恒温振荡水浴中，在特定温度（通常是37°C）和振荡速率下，持续规定时间（如1小时、24小时、72小时或更长）。确保避光操作。
3. 溶出液处理： 到达规定时间后，取出溶出液。可能需要离心分离或过滤（如用0.45 µm或0.22 µm滤膜）以去除不溶性颗粒。
4. 标准溶液配制： 使用高纯度TOTM标准品，配制系列浓度的标准溶液。
5. 仪器分析：
   • 采用反相HPLC法：常用C18色谱柱，流动相多为乙腈/水或甲醇/水混合体系（梯度洗脱或等度洗脱），流速约1.0 mL/min，UV/DAD检测波长在224-228 nm范围。
   • 或采用LC-MS/MS法：优化质谱参数（离子源温度、碰撞能量等），选择特征母离子和子离子进行多反应监测（MRM），提高选择性和灵敏度。
6. 定量分析： 根据标准曲线（峰面积/峰高 vs 浓度）计算溶出液中TOTM的浓度。再根据溶出液体积和样品表面积（或质量）计算单位面积（或单位质量）的TOTM溶出量。
7. 质量控制： 进行空白实验、加标回收率实验（评估准确性）和重复性实验（评估精密度）。

检测标准

TOTM溶出量的检测需严格遵守相关国际、国家或行业标准，主要涉及以下领域：

• 医疗器械：
  • ISO 10993-12: Biological evaluation of medical devices - Part 12: Sample preparation and reference materials：规定了医疗器械溶出物试验的样品制备、参照材料和使用方法的基本原则。
  • USP <381> Elastomeric Closures for Injections：专用于注射剂用弹性体密封件，包含增塑剂溶出的测试方法和限度。
  • USP <87> Biological Reactivity Tests, In Vitro / <88> Biological Reactivity Tests, In Vivo：涉及溶出物作为生物相容性评价的一部分。
  • GB/T 16886.12-XXXX (等同转化ISO 10993-12)：中国国家标准。
  • YY/T 1558-2017 医用输液、输血、注射器具用聚氯乙烯专用料：国内标准，对增塑剂溶出有具体要求。
• 食品接触材料：
  • 欧盟 (EU) No 10/2011：塑料食品接触材料法规，规定了包括TOTM在内的增塑剂的特定迁移限量（SML）。
  • FDA 21 CFR 175-178：美国食品和药物管理局关于食品接触物质的法规。
  • GB 9685-2016 食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准：中国标准，规定了TOTM的使用要求和迁移限量。
  • GB 31604.1-2015 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验通则：规定了迁移试验的通用要求。
• 玩具安全：
  • GB 6675.1-2014 玩具安全 第1部分：基本规范及相关增塑剂限量要求（参照ISO 8124-6或EN 71-10/11的原则）。

这些标准详细规定了测试条件（溶媒选择、温度、时间）、样品制备方法、分析方法验证要求以及安全限值。实验室进行检测前，必须明确依据的具体标准，并确保方法符合标准要求。

检测机构资质证书

CMA认证

检验检测机构资质认定证书

证书编号：241520345370

有效期至：2030年4月15日

CNAS认可

实验室认可证书

证书编号：CNAS L22006

有效期至：2030年12月1日

ISO认证

质量管理体系认证证书

证书编号：ISO9001-2024001

有效期至：2027年12月31日

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