呋喃它酮/呋喃西林/呋喃妥因/呋喃唑酮检测
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发布时间:2025-05-18 17:26:11 更新时间:2025-05-17 17:26:12
点击:0
作者:中科光析科学技术研究所检测中心
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呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因及呋喃唑酮均属于硝基呋喃类抗生素,曾广泛用于畜禽和水产养殖中的细菌性疾病防治。然而,这类药物及其代谢产物(如AOZ、SEM、AMOZ、AHD)具有潜在的致癌性和致突变性,长期摄入可能对人体健康造成严重威胁。因此,国际食品法典委员会(CAC)、欧盟、中国等均明确禁止其在食用动物中的使用,并制定了严格的残留限量标准。开展呋喃类药物的精准检测是保障食品安全、规范兽药使用的重要技术手段。
检测项目主要针对上述四种硝基呋喃类药物及其对应的代谢物:
1. 呋喃它酮(Furaltadone)→ 代谢物AMOZ(3-氨基-5-吗啉代甲基-2-噁唑烷酮)
2. 呋喃西林(Nitrofurazone)→ 代谢物SEM(氨基脲)
3. 呋喃妥因(Nitrofurantoin)→ 代谢物AHD(1-氨基乙内酰脲)
4. 呋喃唑酮(Furazolidone)→ 代谢物AOZ(3-氨基-2-噁唑烷酮)
检测需同时关注原药及其代谢物的总残留量,因代谢物在体内更稳定且更具毒性。
现代检测主要依赖高灵敏度仪器联用技术:
1. 液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):核心设备,用于目标物分离与定量分析
2. 高效液相色谱仪(HPLC):配备DAD或荧光检测器用于初筛
3. 固相萃取装置(SPE):用于样品前处理中的净化与富集
4. 氮吹仪、离心机、振荡器:辅助样品制备
5. 衍生化反应器(如2-硝基苯甲醛衍生试剂)
主流方法遵循以下步骤:
1. 样品前处理:
- 水解:在酸性条件下将代谢物从结合态释放
- 衍生化:采用邻硝基苯甲醛(o-NBA)进行衍生反应
- 萃取:乙腈或乙酸乙酯液液萃取结合SPE柱净化
- 浓缩:氮吹浓缩至适宜体积
2. 仪器分析:
- 液相色谱条件:C18色谱柱,流动相为甲醇/0.1%甲酸水梯度洗脱
- 质谱参数:ESI+离子源,多反应监测(MRM)模式采集数据
3. 定量分析:
采用同位素内标法(如D5-AMOZ、13C3-SEM)进行校准,确保准确性与精密度。
主要遵循以下标准体系:
1. 中国国家标准:GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法》
2. 欧盟标准:Commission Decision 2003/181/EC及(EU) 2021/808规定的LC-MS/MS方法
3. 国际标准:AOAC Official Method 2006.0227(水产品中硝基呋喃检测)
4. 限量要求:欧盟规定代谢物残留总量不得高于1.0 μg/kg(定量限)
当前检测技术已能实现0.1-0.5 μg/kg的检测限,回收率普遍控制在70-120%范围内。实验室需定期通过能力验证(如FAPAS)确保检测数据可靠性,同时关注新型检测技术(如高分辨质谱)的发展动态。
证书编号:241520345370
证书编号:CNAS L22006
证书编号:ISO9001-2024001
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